仪器分析教学课件_第十六章气相色谱法选编.ppt

第十六章 气相色谱法;气相色谱仪的五大系统;气相色谱仪的基本结构;作用： 常用载气： 要求：;参数设置： 1.载气选择 2.载气流速：;作用： 要求：;参数设置： 1.进样口温度 2.进样量;1.色谱柱分类：;2.固定液要求 对试样各组分有适当的溶解能力,选择 性好; 挥发性小，热稳定性好; 化学稳定性好。;烃类 硅氧烷类 醇类和醚类 酯类和聚酯 腈和腈醚等;甲基聚硅氧烷类固定相结构; 按化学结构分类;聚乙二醇类固定相结构;固定相组成; 非极性试样选用非极性固定液，组分沸点低的先流出； 极性试样选用极性固定液，极性小的先流出 非极性和极性混合物试样一般选用极性固定液，非极性组分先出； 能形成氢键的试样一般选择极性大或是氢键型的固定液，不易形成氢键的先流出。;举例一 分离正已烷和正庚烷 正已烷（B.P 68℃）， 正庚烷（B.P 99℃???。; 举例二 分离正已烷和已醇;举例三 分离环已烷和苯，用何种柱子？ 环已烷（B.P 80.1℃） 苯（B.P 80.8℃）;举例四 分离甲醇和乙醇，用何种柱子？ ;色谱柱厂家、型号 柱长、柱径， 色谱柱类型 色谱柱温度：对分离度影响最大 ;程序升温：在一个分析周期内柱温随时间由低温向高温做线性或非线性变化，以达到用最短时间获得最佳分离的目的。 适用于沸点范围很宽的混合物。 注意：柱温不能高于色谱柱的最高使用温度。 ;热导检测器 氢火焰检测器 电子捕获检测器 火焰光度检测器 ;1.利用已知标准物质对照定性 保留值定性;峰高增加法;双柱比较法; 碳数规律： ;3. 与其它仪器联用;二、定量分析 ;2.常用的定量方法;外标法;归一化法; 内标法（内标标准曲线法）; 内标法（内标标准曲线法）; 内标法（内标标准曲线法）; 内标法（内标标准曲线法）; 定性困难， 不能分析分子量大、极性强或热不稳定的化合物。;1.气相色谱法适合分析什么类型的样品? 2.哪类固定液在气相色谱法中最为常用? 3.气相色谱法固定相的选择原则？ 4.一般实验室通常备用哪三种色谱柱，基本上能应付日常分析需要？ 5.什么是程序升温? 6.气相色谱法各检测器适于分析的样品? 7.气相色谱法常用的定量分析方法有哪些？各方法的适用条件。