自动电位滴定仪操作规程.docVIP

自动电位滴定仪操作规程 1 系统组成 滴定仪主机、参比电极、指示电极、滴定管、磁力搅拌器等主要设备。 2 准备工作 2.1 将玻璃电极在纯水中浸泡1~2 h，饱和甘汞电极内装满饱和氯化钾并在纯水中浸泡 0.5 h。 2.2 检查仪器各部件的电源线、电极接口和输液管路是否连接正常。 2.3 所需标准滴定液是否充足，一般应在所预计的消耗量上加150mL以保证正常工作。 2.3 将吸液管插入标液中，滴定管、活化好的电极插入电极架相应位置，电极架下放一废液 烧杯。 3分析操作流程 3.1 打开主机电源，选择“自动电位滴定法”。 3.2 点“发送”，使管内充满标液，点“停止”、“复位”。 3.3 参数设置，点“参数Z”：“终止点位”一般酸碱滴定设为 680mV；“平衡误差”为1 mV，不变；“突越阈值”酸碱滴定设为200 mV/mL ；“校正系数”是1.00318，为滴定管体积校正系数，不变； “标液浓度”指所用标准滴定液浓度； “最大体积”指滴定时的停止体积，一般设置大于突越终点5mL以内； “初始体积”指滴定开始后第一次滴进去的体积，一般设置小于突越终点2mL ；“间隔体积”一般设为0.05 mL；“取样量”指样品取样量； “方法常数”计算公式中的常数；“空白体积”指在不加入样品时溶剂所消耗的标液体积，计算样品浓度是被自动扣除； 3.4 参数设置完毕，点“CLS”进行存储，点“%”选择计算结果的单位。 3.5 将参比、指示电极及滴定管浸在样品液面以下，待电位示数稳定后，点“滴定”，仪器 进入滴定界面，开始自动滴定。 3.6 自动滴定完成后，关闭磁力搅拌器开关。如想打印结果、图形或数据，点“打印”，从 菜单中选择即可。 3.7 关机，点“返回”显示屏回到初始界面，关闭滴定仪主机后的开关；将电极用纯水冲洗 干净，浸泡在饱和氯化钾溶液中。 4 注意事项 4.1 若放置一宿，第二天使用，开机后先点“发送”，待出液3~4mL，点“停止”、“复位” ， 待仪器自动复位。 4.2 进行空白滴定时，参数设置的其他项不变，只是“初始体积”设为 0 mL，“间隔体积” 设为0.003 mL。 4.3 更换标准滴定液时，将吸液管从标液瓶中取出，点“发送”，待外部管路内没有液体， 10mL 标准管中剩余液体小于5mL时，点“停止”用相应注射器吸出剩余液体。将吸 液管插入新的标液瓶中，点“发送”，约30mL，点“停止”“复位”，完成新标液更换。 4.4 在使用高氯酸等易结晶的标准滴定液时，滴定前先用40~50℃温水浸泡滴定管出口 4~5min，点“发送”看有无液体滴出，无则立即点“停止”，重复以上操作，直到出液 为止。 4.5 在“复位”状态，才可卸下滴定仪主机的上半部分。