2—环境监测新技术导[2012年].pptVIP

第二章：环境样品预处理新方法 简介 ; §1 微波消解法及微波萃取技术 §2 超声波辅助萃取 §3 超临界流体萃取 §4 加速溶剂萃取法 §5 亚临界水萃取 §6 固相微萃取 §7 液膜萃取与液相微萃取技术 §8 离子液体及在环境样品分离中的应用 §9 分子印迹技术在样品前处理中的应用 ; §1：微波消解法及微波萃取技术 一、微波消解法： 国产WX-400型微波制样炉 ; ; 与传统的加热方法不同，微波加热 不是利用热传导使试样从外部受热分 解，而是直接以试样和酸的混合物为 发热体，从内部进行加热。由于其热 量几乎不向外部传导，热效率非常高， 并能利用微波将试样激烈搅拌，充分 混合,加快了试样的分解。 ; 微波消解具有如下优点： 1. 称样量小、试样损耗少; 2. 消化时间短、操作简便; 3.无损失、不沾污; 4. 能满足大量样品快速测定的需要. 为准确测定提供了必要的条件。目 前，微波消解技术已广泛的应用于环 境监测中 ; 二、微波辅助萃取技术： 1、微波萃取原理： 微波辅助萃取（MAE）是指： 在微波能作用下，用有机溶剂将样 品基体中的待测组分溶出的过程。 不同的物质具有不同的介电常数， 吸收微波能的程度不同，由此产生的 热能以及向周围环境传递的热能也不 同。 ; 在微波场中，吸收微波能力的差 异使基体物质的某些区域或萃取体系 的某些组分被选择性加热，从而使得 被萃取物质从基体或体系中分离，进 入到介电常数较小、微波吸收能力相 对较差的萃取剂中。 ; 2、微波萃取步骤： 微波萃取主要适合于固体和半固 体样品。样品的制备包括粉碎与溶 剂混合、微波辐射、分离萃取液等步 骤。 萃取步骤：准确称取一定量已经粉 碎的待测样品置于微波制样杯内，根 据萃取情况加入一定量的适宜萃取剂,; （不超过50ml），将装有样品的制样杯 放入密??罐中，旋紧后送入微波制样 炉内，设置压力、目标温度与萃取时 间，加热萃取直至加热结束。待制样 罐冷却至室温、取出制样杯，过滤或 离心分离，制成供下一步测定的溶液。 ; 3. 影响萃取效率的因素： （1）.萃取溶剂： 溶剂要具有一定的极性。 非极性溶剂不吸收微波能，不能用 100℅的非极性溶剂作萃取剂， 一般 可在非极性溶剂中加入一定量的极性 溶剂，如丙酮-环己烷(1:1或3:2)等。 ; 溶剂对目标萃取物必须有较强的溶解能力， 其次，溶剂的沸点及对后续测定 的干扰也要考虑。 常用的有机溶剂有：乙醇、丙醇、异丙醇、 乙酸、甲苯、二氯甲烷等。 常用的无机溶剂有： 硝酸、盐酸、氢氟酸、 磷酸等。 也可是两种或两种以上的混合溶剂。 ;（2）萃取时间和萃取功率： 萃取时间与被萃取样品量、容积体积和加热功率有关。一般情况下，萃取时间在10～15分钟内。 这两个参数主要是在确定萃取溶 剂和萃取压力的前提下，通过改变萃取功率和时间来选择最佳萃取温度，使微波萃取物即能保持原来的形态，又能获得最大萃取效率。对有控温附件的微波制样设备，可自动调节加热功率大小，以保证所需的萃取温度。 ;4 . 微波萃取在环境样品分离中的应用： （1）.环境样品中污染物的萃取 用于土壤、河泥、海底沉积物、环 境灰尘、海洋生物、鸡蛋、奶制品、植 物包括各种蔬菜、水等环境样品中农药 残留量、高聚物、多环芳烃、氯化物、 苯、除草剂、酚类化合物等有机物的萃 取。一些金属元素及有毒金属元素如 ; Sn、Hg、Pb、Zn、As、Sb等的萃取，有机金属化合物的萃取等。 （2）.植物中有效成分的萃取： 如粮