14第十四章维生素.ppt

第十四章 维生素类药物的分析The Analysis of Vitamins;＊维生素（vitamins）是维持人类机体正常代谢功能所必须的一类活性物质，主要用于机体的能量转移和代谢调节，体内不能自行合成，须从食物中摄取。;脂溶性维生素（fat soluble vitamins）：;　第一节 维生素A的分析;-H VA醇 -COCH3 VA醋酸酯 -COC15H31 VA棕榈酸酯;结构特点： （1）环己烯+共轭多烯侧链； （2）天然VA侧链为全反式； （3）天然来源主要是鱼肝油，为醋酸酯，棕榈酸酯等，目前多由人工合成。 ;（二）性质 1.溶解性 ＊ 不溶于水 ＊ 溶于乙醚，氯仿，环己烷，石油醚。 2.不稳定性 ;环氧化物;3.紫外吸收特性 ＊具有共轭多烯侧链—紫外吸收。 ＊λmax在325~328nm，随VA存在状态以及所用的溶剂， λmax不同。 4.与SbCl3呈色 在CHCl3中与SbCl3作用产生蓝色，用于鉴别、含量测定;（一）?三氯化锑反应 ;蓝色;λmax为326nm ;去水VitA（VitA3）;;USP 显色剂 磷钼酸 规定斑点颜色和Rf值; VA2、VA3 氧化降解产物 光照下产生聚合物：鲸醇 异构体及合成中间体 ;A;;测定对象 纯度高的VA醋酸酯;1）方法：;2）计算;③ 求标示量％;① 规定值 差值; 判断差值是否超过规定值的;0;4）换算因子;1530;1820;KOH/乙醇; 判断?max是否在323～327nm之间; 判断 A300 /A325 是否≤0.73;0;3）计算;VA酯的吸收度校正公式是用直线方程式法（即代数法）推导而来；VA醇的是用相似三角形法（几何法或称6/7定位法）推导而来。 在测定前务必要校正波长。测定在半暗室中尽快进行。 Ch.p中VA、 VA软胶囊、 VAD软胶囊中VA采用本法测定。 ; 维生素AD胶丸中VA的含量测定 精密称取维生素AD胶丸装量差异项下的内容物0.1287g （平均装量0.07985g/丸，标示量每丸含VA10000单位），置10ml烧杯中，加环己烷溶解并定量转移至50ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀；精密量取2.0ml，置另一50 ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀。以环己烷为空白，测定最大吸收波长为328nm，并在下列波长处测得吸收度为;A300 ：0.374 A316 ：0.592 A328 ：0.663 A340 ：0.553 A360 ：0.228;A300 /A328 ：0.564 A316/A328 ：0.893 A328/A328 ：1.000 A340/A328 ：0.834 A360/A328 ：0.344 ;A328(校正) = 3.52 ( 2A328 - A316 - A340 ) =3.52 ( 2×0.663 – 0.592 – 0.553 ) =0.637;E;供试品中维生素A效价= ;（二）HPLC法;λmax 618nm～620nm;练习;氨基嘧啶环－CH2－噻唑环(季铵碱);1. 溶解性 ;与生物碱↓→↓;VB1特有的专属性反应 ;H+;;非水溶液滴定法 (Non-aqueous Titrimetry) 紫外分光光度法 (UV) 硫色素荧光法 (Thiochrone Fluoremetry) ;电位法指示终点;m: 滴定液摩尔浓度（mol/L） M: 被测药物的分子量 a：被测药物摩尔数 b：滴定液摩尔数;Ch.P　片剂、注射剂;标示量%= ;（三）硫色素荧光法 （USP） ; 硫色素反应为VB1的专属性反应，在一定条件下形成的硫色素与VB1浓度成正比，可用于VB1及其制剂的含量测定。 不受氧化破坏产物的干扰，测定结果较为准确。 HgCl2和CNBr也可作为氧化剂。;L－抗坏血酸;易溶于水，水溶液呈酸性;L(+)－抗坏血酸 活性最强;有活性 ;与碱反应;△;（一）与AgNO3反应 ;（玫瑰红色）;　亚甲蓝或高锰酸钾 试剂褪色　碱性酒石酸铜 砖红色沉淀　磷钼酸 钼蓝;（戊糖）;（五）UV