MS实验指导书及报告1231.doc

质谱分析实验指导书 一、实验目的 1．学习质谱分析技术。 2．了解质谱仪器的工作原理、基本组成、应用领域。 二、实验仪器设备 GCMS-QP2010 plus 三、质谱仪的工作原理和基本组成 1. 工作原理 通过对被测样品离子质荷比（m/z）的测定来进行分析的一种分析方法。质谱仪通过电离装置（离子源）把分析的样品首先要离子化，电离为离子，然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同，通过质量分析器把不同质荷比的离子分开，再经过检测器检测之后，把离子按质荷比不同进行排列而得到质谱图，通过对谱图和相关信息的分析，从而得到被测样品的定性、定量结果。 2. 基本组成 进样装置 电离源：将欲分析的样品电离，得到带有样品信息的离子。 电子轰击源（也称电子电离源） ——“EI”表示。 电子轰击源是质谱通用型的电离源，其结构及工作原理如下图所示： 电子轰击源示意图 在热丝阴极（由钨或铼丝作成）与阳极之间加上70Ｖ电压，使灯丝温度达2000℃左右，热阴极发射出能量为70eV的高能电子束，在高速向阳极运动时，撞击来自进样系统的样品分子，使样品分子发生电离： 称为分子离子。当电离源有足够的能量使带有较大内能时，可能进一步发生键的断裂，形成大量的各种低质量数的碎片正离子和自由基或中性分子： 正离子在第一加速极和反射极间的微小电位差作用下通过第一加速狭缝，而第一加速极与第二加速之间的高电位差使正离子获得最后的加速，经过狭缝进一步准直后进入质量分析器。一般在热丝阴极与阳极的方向加一小磁场，使电子束以螺旋轨迹向阳极运动，以增加撞击样品分子的机率，提高电离效率。 电子轰击源的特点： 应用广泛。能量较大（70eV），大多数有机分子共价键的电离电位为8～15eV之间，故均可使用。但也由此引出缺点，即分子离子容易被进一步断裂成碎片离子，所以分子离子峰变弱甚至不出现，不利于分子量的测定.。 电离效率高。 结构简单，操作方便。 3）质量分析器：将离子源产生的离子按m/z顺序分开并排列成谱图。 有机质谱仪的质量分析器种类：磁式双聚焦分析器、四极杆分析器、离子阱分析器、飞行时间分析器及回旋共振分析器等。 4）检测器： 主要使用电子倍增器，也有的使用光电倍增管。由质量分析器出来的离子打到高能打拿极产生电子，电子经电子倍增器产生电信号，记录不同离子的信号即得质谱。 5）真空系统： 保证离子源中灯丝的正常工作；保证离子在离子源和分析器正常运行，消减不必要的离子碰撞、散射效应、复合反应和离子-分子反应，减小本底与记忆效应。质谱仪的离子源和分析器都必须处在优于10-5 mbar的真空中才能工作。（一台机械泵，两台涡轮分子泵。） 组成：机械真空泵、扩散泵或涡轮分子泵。 6）质谱数据处理装置 四：实验步骤 1、讲解质谱分析原理； 2、结合仪器，介绍质谱仪的基本结构及工作原理； 3、介绍质谱仪的应用情况； 4、质谱分析实验。 五：实验数据处理及问题讨论 1、质谱仪的基本组成？ 2、简述质谱仪中真空系统的作用？ 实 验 报 告 学院专业： 学生姓名： 学生学号： 实验地点：4#实验楼224室 指导教师：...... 日期： 实验题目质谱分析实验实验目的学习质谱分析技术实验仪器GCMS-QP2010 plus实验目的 实验原理 实验步骤 实验数据处理及实验结果 1、质谱仪的基本组成？ 2、简述质谱仪中真空系统的作用？