化妆品中15种抗组胺.doc

PAGE 134 附件3 化妆品中地氯雷他定等15种物质的检测方法 （征求意见稿） 1 范围 本方法规定了采用高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中地氯雷他定等15种物质的含量。 本方法适用于膏霜、乳液、水剂和啫喱等类型化妆品中地氯雷他定等15种物质的含量的测定。 本方法所指的15种物质为地氯雷他定、氯苯那敏、阿司咪唑、曲吡那敏、溴苯那敏、苯海拉明、异丙嗪、羟嗪、奋乃静、西替利嗪、氟奋乃静、氯丙嗪、氯雷他定、特非那定和赛庚啶。 2 方法提要 以甲醇为溶剂提取化妆品中抗组胺类物质，用高效液相色谱仪分离，质谱检测器检测，采用保留时间和特征离子对丰度比定性，以待测物质相对应离子峰面积定量，以标准曲线法计算含量。 本方法对15种抗组胺类物质的检出限均为1 ng/mL，定量下限均为2 ng/mL，如以取样0.2 g计，检出浓度均为250 ng/g，定量下限浓度均为500 ng/g。 3 试剂和材料 除另有规定外，试剂均为分析纯，水为一级实验用水。 3.1 甲醇，色谱纯。 3.2 甲酸，色谱纯。 3.3 甲酸铵，色谱纯。 3.4 甲酸铵-甲酸水溶液：称取甲酸铵（3.3）6.3 g，加1 mL甲酸（3.2），加水1000 mL溶解，用0.22 μm滤膜过滤。 3.5 标准品，参考附录A。 3.6标准储备溶液（ρ=1 g/L）：分别准确称取15种抗组胺标准品各10 mg（必要时需折算），精确