实验五原子吸收光谱法测定自来水中钙镁含量.doc

PAGE 4 PAGE 5 周次日期课时安排3课时课题实验四 原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁含量重点难点原子吸收的操作和原理教学目标1．学习火焰原子吸收光谱仪的使用方法。 2. 理解钙、镁含量的测定方法。教学方法教学手段1．要求学生实验前认真预习实验内容，对实验内容进行设计，实验前教师检查并批改预习报告，了解学生预习情况。 2．实验前先进行重点的讲解和示范基本操作、实验步骤中的注意事项，实验过程中巡回指导。 教 学 过 程 教 学 过 程 教 学 过 程 一、实验原理 原子吸收光谱法是基于由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的光，当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时，原子蒸汽对这一波长的光产生吸收，未被吸收的特征谱线的光经单色器分光后，照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光强度被吸收的程度，即可测得试样中待测元素的含量。 在一定浓度范围内，被测元素的浓度（c）、入射光强（I0）和透射光强（I）符合Lambert-Beer定律：I=I0×(10-abc)（式中a为被测组分对某一波长光的吸收系数，b为光经过的火焰的长度）。根据上述关系，配制已知浓度的标准溶液系列，在一定的仪器条件下，依次测定其吸光度，以加入的标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。试样经适当处理后，在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度，在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量，再换算成原始试样中被测元素的含量。 二、仪器与试剂 1. 仪器、设备：WF-210型原子吸收分光光度计；钙、镁空心阴极灯；无油空气压缩机；乙炔钢瓶；容量瓶、移液管等。 2. 试剂：碳酸镁、无水碳酸钙、1mol?L-1盐酸溶液、蒸馏水 3. 标准溶液配制 （1）钙标准贮备液（1000?g?mL-1） 准确称取已在110℃下烘干2h的无水碳酸钙0.6250g于100mL烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，滴加1mol?L-1盐酸溶液，至完全溶解，将溶液于250mL容量瓶中定容，摇匀备用。 （2）钙标准使用液（50?g?mL-1） 准确吸取5mL上述钙标准贮备液于100mL容量瓶中定容，摇匀备用。 （3）镁标准贮备液（1000?g?mL-1） 准确称取0.8750g碳酸镁于100mL烧杯中，盖上表面皿，加5mL 1mol?L-1盐酸溶液使之溶解，将溶液于250mL容量瓶中定容，摇匀备用。 （4）镁标准使用液（2.5?g?mL-1） 准确吸取2.5 mL上述镁标准贮备液于100mL容量瓶中定容，摇匀备用，浓度为25?g?mL-1。再取10 mL上述溶液（浓度为25?g?mL-1）稀释到100 mL，浓度为2.5?g?mL-1。 三、实验条件 钙 镁 吸收线波长（nm） 422.7 285.2 空心阴极灯电流（mA） 2 1.5 燃烧器高度（mm） 6 6 气体流量（mL/min） 1700 1500 四、实验步骤 1. 配制标准溶液系列 （1）钙标准溶液系列：准确吸取1mL、2.5mL、5mL、10mL、15mL钙标准使用液（50?g?mL-1），分别置于5只25mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。该标准系列钙质量浓度一次为2.0?g?mL-1、5.0?g?mL-1、10.0?g?mL-1、20.0?g?mL-1、30.0?g?mL-1。 （2）镁标准溶液系列：准确吸取1mL、2.5mL、5mL、7.5mL、10mL镁标准使用液（2.5?g?mL-1），分别置于5只25mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。该标准系列镁质量浓度一次为0.1 ?g?mL-1、0.25 ?g?mL-1、0.5 ?g?mL-1、0.75 ?g?mL-1、1.0?g?mL-1。 2. 自来水水样准备：将自来水（1+4）（5 mL自来水+20 mL蒸馏水）置于25mL容量瓶中待用。 3. 吸光度的测定 （1）开机：将主机排水管槽加满水；开启电脑，开启主机电源，稳定30min。 （2）实验条件设定：双击控制软件，进入仪器“自动初始化窗口”；待仪器自检结束，按提示依次进行“扫描”过程，工作灯设定完成后，进入“设置”，并根据实验条件“测量参数”。 （3）仪器点火：打开无油空气压缩机工作开关和风机开关，调节压力表为0.2~0.25MPa，打开乙炔钢瓶调节压力至0.07MPa，点击控制软件界面上“点火”。 （4）制作标准曲线并测定自来水样品 以蒸馏水为空白样品“校零”，再依次由稀到浓测定所配制的标准溶液、自来水样品吸光度值。最后打印测定数据，绘制标准曲线，计算水样中钙、镁含量。 （5）实验完毕，吸取蒸馏水5min以上，关闭乙炔