室温离子液体C6MImPF6中纳米银的制备及结构表征.doc

室温离子液体[C6mim]PF6中纳米银的制备及结构表征 摘 要: 本实验合成了1-已基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C6mim]PF6)离子液体，并用用该离子液体作为反应介质，采用水合肼为还原剂制备了金属银纳米微粒，用X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电镜、傅立叶红外光谱对纳米银的结构和形貌进行了表征。结果表明，所制备的纳米银粒径约为17nm，离子液体不但作为反应的溶剂而且还作为修饰剂，包覆在银纳米微粒的表面阻止了银纳米微粒的团聚。 关键词: 离子液体；纳米银 Preparation and Characterization of Silver Nanoparticles in Room Temperature Ionic Liquid [C6mim]PF6 Abstract：Silver nanoparticles were synthesized in a room temperature ionic liquids via chemical reduction under N2H4·H2O，X-ray power diffraction，transmission election microscope，FT-IR were used to characterize the structure of the Ag nanoparticles was modified with the room temperature ionic liquids. So we conclude that the room temperature ionic liquids are not only used as reaction medium but also as stabilizing agent to prevent the silver nanoparticles aggregating. The proposed formation mechanisms of silver nanoparticles are discussed. Key words： The room temperature ionic liquids；Ag nanoparticles 0 前言 纳米材料由于其独特的物理、化学性质及广阔的应用前景，已成为人们研究的热点[1]。超细银粉由于具有很高的表面活性和优良的导电性能而被广泛应用于电子浆料、导电涂料、催化剂等领域[2]。尽管目前已经有多种制备纳米微粒的方法[3,4]，但是随着人们环境意识的提高，绿色化学概念的提出，研究无污染、能耗低、方法简便的纳米微粒的制备方法依然是人们追求的目标。 室温离子液体，是由特定阳离子和阴离子构成的，在常温下或近于常温下呈液态的物质。离子液体具有不同于一般有机物的特点：液体状态温度范围宽，蒸汽压低，不易挥发，稳定性好，溶解范围广，溶解度相对较大等[5]。离子液体作为一种新型的绿色和环境友好溶剂受到了极大的关注，离子液体作为一种绿色溶剂在有机合成、催化和分离等领域中得到了越来越多的应用，利用离子液体来合成纳米粒子具有一定研究意义。 1 实验部分 1.1 试剂与仪器 试剂：溴丁烷(分析纯)、N-甲基咪唑(分析纯)、正丁醚(分析纯)、丙酮，由天津市科密欧化学试剂开发中心购买；苯酚（分析纯），由天津市天河化学试剂厂购买；1-己基-3-甲基六氟磷酸咪唑盐，自制；六氟合磷酸钾(分析纯)，浙江东阳市向阳化工有限公司。 仪器：SYC智能超级恒温水槽、SXJQ-1数显直流无级调速搅拌器、SHB-Ⅲ循环水式多用真空泵、THZ-82恒温振荡器，郑州长城科工贸有限公司； Nicolet avatar型傅立叶红外光谱仪、美国Nicolet公司； GC7890F气相色谱仪，上海天美分析仪器公司。 1.2 离子液体的合成 1.2.1 [C6mim]Br的合成 在1000 mL 四口瓶中加入152.10 g N-甲基咪唑，搅拌，用恒温水浴加热至65℃，用恒压滴液漏斗缓慢滴加正溴己烷338.4 g(N-甲基咪唑与溴己烷的摩比为1：1.1)，待溴己烷滴加完毕，将恒温水浴的温度增加到70℃，加热回流6 h，得到无色透明的粘稠状液体，冷却至室温，液体转变为白色固体，即为溴化1-甲基-3-己基咪唑盐。反应方程式如下： 1.2.2 [C6mim]PF6的合成 称取246.54g [C6mim]Br和293.27g KPF6，以丙酮为溶剂，在室温下充分搅拌24 h,使反应物充分反应。反应结束后，过滤，除去丙酮，得到白色透明粘稠油状液体。反应方程式如下： 1.3银纳米粒子的制备 取2 mL，质量分数2 %的AgNO3溶液于100 mL三口瓶，加入10 mL的[C6mim] PF6离子液体，逐滴加入10 mL