第7章原子吸收光谱.pptVIP

干扰及其抑制 与发射光谱分析等方法相比，原子吸收分光光度法的干扰较少或易于克服。影响原子吸收的因素很多，在实际工作中必须在具体条件下，通过实验确定原子吸收光谱分析的操作方法。 电离干扰：由于基态原子电离而造成的干扰称为电离干扰。造成火焰中待测元素的基态原子数量减少，使测定结果偏低。可以适当控制火焰温度，或加入消电离剂，抑制待测元素基态原子的电离。 光谱干扰：指与光谱发射和吸收有关的干扰，是由于光源、试样或仪器使某些不需要的辐射被检测器测量所引起。可以采用背景校正方法。 物理干扰：指试样的一种或多种物理性质（如黏度、密度、表面张力）改变所引起的干扰。在实际分析中，尽量使样品与标样有相同的溶剂体系，并使总酸或盐的浓度不超过0.5%。 化学干扰：待测元素与试样中共存组分或火焰成分发生化学反应，引起原子化程度改变所造成的干扰称为化学干扰。可以加入释放剂，与干扰物质形成更稳定的化合物，从而释放待测元素。也可以加入保护络合剂，与待测元素形成络合物，在火焰中更易于挥发和原子化。 火焰原子吸收分光光度法和石墨炉原子吸收分光光度法的比较 火焰原子吸收分光光度法是利用火焰原子化技术将待测元素进行原子化，这种方法的仪器相对简单，分析速度快，对大多数元素都有较高的灵敏度和较低的检测限，应用范围广。缺点是原子化效率低（约10%），对部分元素的灵敏度还不高。 石墨炉原子吸收分光光度法是利用石墨炉原子化技术将待测元素进行原子化，这种方法的仪器的原子化效率比火焰原子化器高得多，对大多数元素都有较高的灵敏度。样品用量少，可实现对固体、高粘稠液体的直接进样分析的优点。但测定的精密度比原子化法差，分析速度相对较慢。 原子化过程：四个阶段，干燥、灰化（去除基体）、原子化、净化（去除残渣） ，待测元素在高温下生成基态原子。 优点：原子化程度高，试样用量少（1～100μL），可测固体及粘稠试样，灵敏度高，检测限10-10-10-12 g/L。 缺点：精密度差，测定速度慢，操作不够简便，装置复杂。 测定As、Sb、Bi、Sn、Ge、Se、Pb、Ti等元素时常用氢化物原子化方法，原子化温度700~900℃，其原理是在酸性介质中，待测化合物与强还原剂硼氢化钠反应生成气态氢化物，例如砷化氢（AsH3），送入原子化器中使之分解成基态原子。该方法原子化温度低，灵敏度高（对砷可达10-9g），基体干扰和化学干扰小。 Hg元素的测定多采用冷原子化法，即在室温下将试样中的汞离子用SnCl2或盐酸羟胺完全还原为金属汞后，用气流将汞蒸气带入具有石英窗的气体测量管中进行吸光度测定。该方法灵敏度、准确度较高（可达10-8g汞）。 2.3分光系统 1.作用：将待测元素的分析线（共振线）与邻近线分开。 2.组件：色散元件（棱镜、光栅），凹凸镜、狭缝等。 3.单色器性能参数 （1）线色散率（D）：两条谱线间的距离与波长差的比值ΔX/Δλ。实际工作中常用其倒数 Δλ/ΔX （2）分辨率：仪器分开相邻两条谱线的能力。用该两条谱线的平均波长与其波长差的比值λ/Δλ表示。 （3）通带宽度（W）：指通过单色器出射狭缝的某标称波长处的辐射范围。当倒色散率（D）一定时，可通过选择狭缝宽度（S）来确定： W=D? S 2.4检测系统 主要由检测器、放大器、对数变换器、显示记录装置组成。 1. 检测器---将单色器分出的光信号转变成电信号。如：光电池、光电倍增管、光敏晶体管等。 分光后的光照射到光敏阴极K上，轰击出的光电子又射向光敏阴极，轰击出更多的光电子，依次倍增，在最后放出的光电子比最初多到106倍以上，最大电流可达 10μA，电流经负载电阻转变为电压信号送入放大器。 2.放大器---将光电倍增管输出的较弱信号，经电子线路进一步放大。 3. 对数变换器---光强度与吸光度之间的转换。 4. 显示、记录 3.原子吸收光谱分析的应用 原子吸收光谱分析法具有测定灵敏度高、选择性好、抗干扰性能强、应用广泛、稳定性好等特点。 已广泛应用在矿物、金属、陶瓷、水泥、化工产品、土壤、食品、血液、生物体、环境污染物等试样中的金属元素的测定，可测定的元素达70多种。 原子吸收分光光度计主要用于各类产品或材料中的少数几个元素的分析，其中火焰AAS主要发挥其简便快速的优点，而在灵敏度要求不特别高的情况下使用；石墨炉AAS主要发挥灵敏度高的优点而应用。 AAS主要用于食品、玩具、轻工产品等消费产品中一些重金属的定量测定。 方法编号 GB/T17140-1997 GB/T17141-1997 方法名称 土壤质量 铅、镉的测定 KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法 检出限（mg/kg） Pb：0.2，Cd：0.05 Pb 0.1，Cd 0.0