SOP2：标准溶液配制操作规程.doc

题目标准溶液配制操作规程文件编号 STP-TP-029-A第1页 共3页颁发部门颁发数量生效日期分发部门1目的 为了方便药品检验常见杂质所需标准溶液的配制与贮存，确保检验工作顺利进行。 2 范围 适用于检验岗位标准溶液的配制、贮存及其使用工作。 3 职责 严格遵守本规程进行标准溶液配制、贮存与使用过程中的管理。 4 内容 4．1制定依据 《中华人民共和国药典》2000年版二部。 4．2标准溶液的配制 4．2．1标准氯化钠溶液 称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Cl）。 4．2．2标准硫酸钾溶液 称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于100μg???SO4）。 4．2．3标准硫化钠溶液 取硫化钠约1.0g,加水溶解成200ml，摇匀。精密量取50ml，置碘量瓶中，精密加碘滴定液（0.1mol/L）25ml与盐酸2ml，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml碘滴定液（0.1mol/L）相当于1.603mg的S。根据上述测定结果，量取剩余的原溶液适量，用水精密稀释成每1ml中含5μg的S，即得。 本液需新鲜配制。 批准人审核人编写人批准日期审核日期编写日期更改通知单号更改执行日期 题目标准溶液配制操作规程文件编号 STP-TP-029-A第2页 共3页颁发部门颁发数量生效日期分发部门 4．2．4标准铁溶液的制备 称取硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O]0.863g，置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前精密量取贮备液10.0ml，置100ml量瓶中加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Fe）。 4．2．5标准铅溶液 精密称取在105℃干燥至恒重的硝酸铅0.1598g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前精密量取贮备液10.0ml，置100ml量瓶中加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Pb）。 4．2．6标准砷溶液 精密称取105℃干燥至恒重的三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前精密量取贮备液10.0ml，置1000ml量瓶中加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1μg的As）。 4．2．7标准氯化铵溶液 精密称取氯化铵31.5mg，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的NH4）。 4．2．8标准溴化钾溶液 精密称取在105℃干燥至恒重的溴化钾0.1485g，加水使溶解成100ml，摇匀。 4．2．9标准镁溶液 精密称取在800℃炽灼至恒重的氧化镁16.58mg，加盐酸2.5ml与水适量使溶解成1000ml，摇匀。 4．2．10标准钙溶液 精密称取碳酸钙0.125g，置500ml量瓶中，加水5ml与盐酸0.5ml使溶解，加水至刻度，摇匀，每1ml相当于0.1mg的钙（Ca）。 4．2．11标准锌溶液 精密称取硫酸锌（ZnSO4·7H2O）44mg，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置另一100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。每1ml相当于10μg的 题目标准溶液配制操作规程文件编号 STP-TP-029-A第3页 共3页颁发部门颁发数量生效日期分发部门Zn。 4．2．12标准硝酸盐溶液 取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密吸取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密吸取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得。（每1ml相当于1μgNO3）。 4．2．13标准亚硝酸盐溶液 取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密吸取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密吸取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得。（每1ml相当于1μgNO2）。 4．3记录 4．3．1标准溶液及试液配制记录 标准溶液及试液配制记录