单硬脂酸甘油酯质量标准及检验操作规程.doc

广东XX有限公司GMP文件 文件编号： 第1页 共7页 文件名称：单硬脂酸甘油酯质量标准及检验操作规程起草人：起草日期：分发份数：2审核人：审核日期：颁发部门：行政部批准人：批准日期：生效日期：分发至：生产车间版本状态：011．目的：明确单硬脂酸甘油酯的质量标准及检验操作规程。 2．范围：适用于单硬脂酸甘油酯的检验。 3．依据：《中华人民共和国国家标准》 GB 1986-2007。 4．职责：QC检验员、QA监督员负责实施，质管部长、QC主管负责监督。 质量标准 品名：单硬脂酸甘油酯 Glycerin monostearate 1. 感官要求 乳白色或浅黄色蜡状固体，无杂质，无臭无味。 2. 理化指标 应符合表1的规定。 表1 理化指标 项目指标酸值（以KOH计）/（mg/g） ≤5.0游离甘油/% ≤7.0灼烧残渣/% ≤0.5砷（以As计）（mg/kg) ≤2.0铅（以Pb计）（mg/kg) ≤2.0贮藏 产品应贮存在通风、清洁、干燥的地方，不得与有毒、有害及有腐蚀性等物质混存。有效期及复验期： 贮存过程中的存放期定为2年。当超过2年时，进行复验。 该辅料所涉及的供应商： （1）XXXX药业有限公司； （2）XXXX药业有限公司； 文件编号： 单硬脂酸甘油酯的质量标准及检验操作规程第2页共7页 检 验 操 作 规 程 1. 取样规程：依照《取样管理规程》进行取样。 2. 检验规程 2.1 感官检验 2.1.1 将样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽，嗅其味： 本品为乳白色或浅黄色蜡状固体，无杂质，无臭无味。 2.2 鉴别试验 取适量样品一份，加三等份水，加热到熔点以上2℃~5℃，并保持此温度： 应形成不可逆凝胶。 2.3 理化检验 2.3.1 酸值 2.3.1.1试剂和材料 a）?乙醇：95%。 b）?氢氧化钾标准溶液：0.1mol/L，按GB/T601方法配制。 c）?酚酞指示液：1%，按GB/T603方法配制。2.3.1.2?分析步骤 称取10g样品（准确至0.001g），置于锥形瓶中，加50ml中性热乙醇（在加热后的乙醇中加入2ml酚酞指示液，用0.1mol/L氢氧化钾标准溶液中和至微红色，并保持30s不褪色）使样品溶解，用0.1mol/L氢氧化钾标准溶液滴定至呈微红色，并维持30s不褪色为终点。2.3.1.3?结果计算 酸值按式（1）计算： X1=V×C×56.1.................（1）m? 式中： X1——酸值（以KOH计），单位为毫克每克（mg/g）； V——滴定时消耗的氢氧化钾标准溶液体积，单位为毫升（mL）； c——氢氧化钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； 56.1——氢氧化钾的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔（g/mmol）； m——样品质量，单位为克（g）。2.3.1.4允许差 实验结果以两次平行测定结果的算术平均值为准（保留一位小数）。在重复性条件下获得的两次独立测定结果与算术平均值的绝对差值不得超过0.2mg/g。 文件编号： 单硬脂酸甘油酯的质量标准及检验操作规程第3页共7页 2.3.1.5 结论 测定结果酸值小于或等于5.0为符合内控标准规定；否则为不符合内控标准规定。 2.3.2?游离甘油2.3.2.1?试剂和材料 a）?乙酸：化学纯。 b）?三氯甲烷：化学纯，同时应符合以下条件。取三个500ml锥形瓶，分别加入20ml高碘酸溶液，在其中两只锥形瓶中加入50ml三氯甲烷和10ml水，另一只加50ml水，再往每只锥形瓶中加入20ml碘化钾溶液均匀混合，放置1min～5min，按照4.3.2.2分析步骤用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定，有三氯甲烷和无三氯甲烷的滴定量差不超过0.5ml。 c）?高碘酸溶液：溶解2.7g高碘酸在50ml水和950ml乙酸的混合液中，避光保存在干净具塞玻璃瓶中。 d）?碘化钾溶液：质量分数为15%。 e）?硫代硫酸钠标准溶液：0.1mol/L，按GB/T601方法配制和标定。?f）?淀粉指示液：0.5%，按GB/T603方法配制。 2.3.2.