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2氧化钛含量检测
*;主要内容;二氧化钛含量的测定-铝还原法;3H++Al=3[H]+Al3+
[H]+Ti4+=Ti3++H+
Ti3++Fe3+=Ti4++Fe2+
SCN-+Fe3+=Fe(SCN)3
;二、试剂;浓盐酸;
浓硫酸;
硫酸铵;
碳酸氢钠:饱和溶液;
硫氰酸铵指示剂:245g/L;
高锰酸钾溶液:c( KMnO4)=0.1mol/L
; ;标定:称取经(105±2)℃下干燥至恒重的二氧化钛标准参比物质190mg至210mg,按测定样品的步骤标定上述溶液。
用式(1)计算每毫升溶液的二氧化钛相当量T1,以克/毫升(g/mL)表示:T1=m1* ω0 / (V1*100)(1)
式中:m1——所用二氧化钛标准参比物质的质量,单位为克(g);
ω0——标准参比物质的二氧化钛含量,以质量分数表示(如用光谱纯二氧化钛,则ω0以100%计);
V1——滴定消耗硫酸铁(Ⅲ)铵标准溶液的体积,单位为毫升(mL)。;三、仪器;四、操作步骤;还原:加入水120ml,20ml浓盐酸,摇匀,加入铝片2.5g,立即加液封管(管中盛饱和碳酸氢钠溶液),待铝片溶解完毕微沸几分钟(除尽残余的氢气碎泡,此时应为透明清晰的紫色),再于流水下迅速冷却(这个过程中应随时补加碳酸氢钠溶液)。; 滴定:液封管中碳酸氢钠溶液倒入瓶中,加入2ml硫氰酸铵指示剂,立即用硫酸铁(Ⅲ)铵标准溶液滴定至淡橙色为终点。记录所耗硫酸铁(Ⅲ)铵溶液的体积(V2)。
;五、结果表示及注意事项;注意事项;谢谢!
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