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D02滴定剖析法概述
滴定反应的条件与滴定方式;教学目标
1、熟练掌握滴定分析中的常用术语
2、熟悉滴定分析的应用范围、特点,了解滴定反应条件和滴定方式
3、掌握标准溶液的配制方法
4、掌握滴定分析法的计算,能正确选择基本单元
重点与难点
滴定反应的条件与滴定方式
滴定分析法计算; 滴定分析法是将一种已知准确浓度的试剂溶液即标准溶液,通过滴定管滴加到待测组分的溶液中,直到标准溶液和待测组分恰好完全定量反应为止。这时加入标准溶液物质的量与待测组分的物质的量符合反应式的化学计量关系,然后根据标准溶液的浓度和所消耗的体积,算出待测组分的含量。这一类分析方法称为滴定分析法。滴加的溶液称为滴定剂,滴加溶液的操作过程称为滴定。当滴加的标准溶液与待测组分恰好定量反应完全时的一点,称为化学计量点。 通常利用指示剂颜色的突变或仪器测试来判断化学计量点的到达而停止滴定操作的一点称为滴定终点。实际分析操作中滴定终点与理论上的化学计量点常常不能恰好吻合,它们之间往往存在很小的差别,由此而引起的误差称为终点误差。; 滴定分析法是分析化学中重要的一类分析方法,它常用于测定含量≥1%的常量组分。此方法快速,简便,准确度高,在生产实际和科学研究中应用非常广泛。 滴定分析法主要包括酸碱滴定法、配位滴定法、氧化还原滴定法及沉淀滴定法等。
滴定反应的条件与滴定方式 一、 滴定反应的条件 适用于滴定分析法的化学反应必须具备下列条件: (1) 反应必须定量地完成即反应按一定的反应式进行完全,通常要求达到99.9%以上,无副反应发生。这是定量计算的基础。 (2) 反应速率要快对于速率慢的反应,应采取适当措施提高反应速率。; (3) 能用比较简便的方法确定滴定终点。凡能满足上述要求的反应均可用于滴定分析。; 基准物质和标准溶液
一、 基准物质 能用于直接配制或标定标准溶液的物质,称为基准物质。在实际应用中大多数标准溶液是先配制成近似浓度,然后用基准物质来标定其准确的浓度。基准物质应符合下列要求:; 能够满足上述要求的物质称为基准物质。在滴定分析法中常用的基准物质有邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)、Na2B4O7·10H2O、无水Na2CO3、CaCO3、金属锌、铜、K2Cr2O7、KIO3、As2O3、NaCl等,如表2-1所示。;二、 标准溶液的配制 配制标准溶液的方法一般有两种,即直接法和间接法。 1.直接法 准确称取一定量的基准物质,溶解后定量转移入容量瓶中,加蒸馏水稀释至一定刻度,充分摇匀。根据称取基准物的质量和容量瓶的容积,计算其准确浓度。 2.间接法 对于不符合基准物质条件的试剂,不能直接配制成标准溶液,可采用间接法。即先配制近似于所需浓度的溶液,然后用基准物质或另一种标准溶液来标定它的准确浓度。例如,HCl易挥发且纯度不高,只能粗略配制成近似浓度的溶液,然后以无水碳酸钠为基准物质,标定HCl溶液的准确浓度。 ;标准溶液浓度的表示方法一、 物质的量及其单位—摩尔
物质的量(n)的单位为摩尔(mol),它是一系统的物质的量,该系统中所包含的基本单元数与0.012 kg C-12的原子数目相等。 基本单元可以是原子、分子、离子、电子及其它基本粒子,或是这些基本粒子的特定组合。 物质B的物质的量与质量的关系是:;二、 物质的量浓度 标准溶液的浓度通常用物质的量浓度表示。物质的量浓度简称浓度,是指单位体积溶液所含溶质的物质的量。物质B的物质的量浓度表达式为:;由式(2-2)得出溶质的物质的量为:
nB=cBV
由式(2-1)得出溶质的质量为:
mB=nBMB
将式(2-3)代入上式得出溶质的质量为:
mB=nBMB=cBVMB; 滴定度是指与1 mL滴定剂溶液相当的待测物质的质量(单位为g),用T待测物/滴定剂表示。滴定度的单位为g·mL-1。 在生产实际中,对大批试样进行某组分的例行分析,若用T表示很方便,如滴定消耗V(mL)标准溶液,则被测物质的质量为:
m=TV (2-5)
如,氧化还原滴定分析中,用K2Cr2O7标准溶液测定Fe的含量时,TFe/K Cr O =0.003 489 g·mL-1,欲测定一试样中的铁含量,消耗滴定剂为24.75 mL,则该试样中含铁的质量为
m=TV=0.003489 g·mL-1×24.75 mL=0.08635 g
有时滴定度也可用每毫升标准溶液中所含溶质的质量(单位为g)来表示。例如TNaOH=0.0040 g·mL-1,即每毫升Na
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