实验6-有机化学设计性实验.pptVIP

有机化学设计性实验; 1、通过查阅文献，了解目标化合物的主要应用、常用合成方法以及常用的催化剂； 2、根据实验室的现有条件，设计合成指定的目标化合物： ⑴实验原理； ⑵设计合成方法，确定反应的基本条件和实验步骤； ⑶绘制合成实验装置简图； ⑷设计条件实验，确定最佳反应条件。 ; ; 1、如何控制有机合成反应进行的方向？在合成装置上有何体现？ 2、如何确定影响反应进行的主要因素与次要因素？ 3、分析合成的有机物是否是目标物，纯度如何？采用什么仪器检测，依据在哪？;五、普通实验方法设计 ; 正交实验法就是利用排列整齐的正交表来对试验进行整体设计、综合比较、统计分析，实现通过少数的实验次数找到较好的生产条件，以达到最高生产工艺效果。正交表能够在因素变化范围内均衡抽样，使每次试验都具有较强的代表性，由于正交表具备均衡分散的特点，保证了全面实验的某些要求，这些试验往往能够较好或更好的达到实验的目的。正交实验设计包括两部分内容： 1、怎样安排实验 2、怎样分析实验结果 ; 作为有机合成实验，首先应想到有哪些因素影响着实验。比如，反应温度、反应时间、反应物料比、催化剂用量、机械搅拌等。在这些因素中，为了弄明白哪些因素重要，哪些不重要，什么样的因素搭配会产生极值，就必须通过做实验来验证（仿真：也可以说是实验，只不过试验设备是计算机）。例如，以硫酸氢钠为催化剂合成苯甲酸乙酯的实验方案为例。该合成实验影响因素有反应物料比（即苯甲酸与乙醇的用量之比）、反应温度、反应时间、催化剂用量等。而且每种因素都有一定的变化程度（即称为水平）。如果任选3个因素3个水平来做全面实验，则需做3×3×3=27次实验；如果为3个因素，每个因素选取4个实验水平的话，则需做4×4×4=64次实验；如果6个因素，5个实验水平，全面实验的次数是5×5×5×5×5×5=15625次。 ;这样实验量会非常的大，显然不可能每一个实验都做。而正交实验法能够大幅度减少实验次数而且并不会降低试验可信度。首先需要选择一张和你的实验因素水平相对应的正交表??已经有数学家制定好了很多相应的表，你只需找到对应你需要的就可以了。所谓正交表，也就是一套经过周密计算得出的现成的实验方案，它告诉你每次实验时，用那几个水平互相匹配进行实验，这套方案的总实验次数是远小于每种情况都考虑后的实验次数的。比如3水平4因素表就只有9行，远小于普通试验的81次；我们同理可推算出如果因素水平越多，试验的精简程度会越高。 ;建立好实验表后，根据表格做实验，然后就是数据处理了。由于试验次数大大减少，使得试验数据处理非常重要。首先可以从所有的实验数据中找到最优的一个数据，当然，这个数据肯定不是最佳匹配数据，但是肯定是最接近最佳的了。这样你能得到一组因素，这是最直观的一组最佳因素。接下来将各个因素当中同水平的实验值加和（注:正交表的一个特点就是每个水平在整个实验中出现的次数是相同的），就得到了各个水平的实验结果表，从这个表当中又可以得到一组最优的因素，通过比较前一个因素，可以获得因素变化的趋势，指导更进一步的试验。各个因素中不同水平试验值之间也可以进行如极差、方差等计算，可以获知这个因素的敏感度等。然后再根据统计数据，确定下一步的试验，这样实验的范围就很小了，但其目的仍是确定最终的最优值。当然，如果因素水平很多，这种寻优过程可能不止一次。 ; 1、以苯甲酸乙酯的合成为例，按L9(34)设计表格，详见表1-1。 说明： A（物料比） 苯甲酸：乙醇=1：3/（1：4、1：5） B（催化剂用量）硫酸氢钠=2g/（4g、6g） C（回流时间） t=30min/（45min、60min） D（回流温度） T=100℃/（115℃、130℃） ;表1-1 苯甲酸乙酯合成的正交法设计表[L9（34）] ;T1; 2、最佳化条件分析和计算 2.1计算出各因素在每个水平下的平均产率（Mi）和极差（R） 2.2将平均产率点图 将四个因素的3个平均产率点在一张图上，且为纵坐标，以四个因素的3个水平点为横坐标，见图1-1。 ;图1-1 平均产率与四因素关系示意图 ;2.3将因素对响应的影响排序 R（极差）越大者，则相应的因素所带来的影响越大。 2.4追加试验 在9次试验中，因无A3B2C2D1水平组合，故需追加试验。最简单的方法是在A3B2C2D1条件下做几次试验，看产率是否会高于已做的9次试验。再者，在追加试验中还应考虑上述个别因素非最佳值的情景。 ;作业：;作业：;作业