无机和分析化学实验.pptVIP

无机及分析化学实验;目录;无机及分析化学实验 —— 一门相对独立的专业基础课;一、课程简介;教材和参考书;目的;实验内容;正确把握实验的三个环节;预习报告、实验记录和实验报告;实验记录 边观察、边记录 尊重实验事实，如实记录实验现象及数据 不要用铅笔记录 不得涂改实验记录，笔误可划掉重记 ;实验报告 进行数据处理 根据实验现象写出反应方程式并加以解释 给出实验结果 提出问题并讨论 回答课后问题 要求 买规定的实验预习、实验报告本，交替使用;评分标准;二、教学方式;三、误差与有效数字;2. 误差产生的原因 系统误差：方法、仪器和试剂、操作造成 大小、正负有一定规律 重复测定时重复出现 无法互相抵消 ?可以被发现并克服 偶然误差：偶然因素造成 ?采取多次测量，取平均值的办 法来减小和消除;有效数字 1. 概念 不仅表示量的大小，每位数都有实际意义，位数表明测量精度，由可靠的几位数字和可疑的最后一位数字组成。 “0”的含意 ;2. 有效数字的运算规则 加法和减法 比较绝对误差 乘法和除法 比较相对误差 对数 对数的有效数字只由尾数部分决定 其它 第一位数?8，有效数字可多算一位;3. 有效数字的修约规则 四舍六入五取偶 不得多次修约 举例： 2.0502 → 2.1 0.1500 → 0.2 0.6500 → 0.6 1.0500 → 1.0;实验一 基本操作练习及氢氧化钠溶液的配置与标定;二、原理;三、仪器与试剂;2.试剂：实验中所用试剂均为分析纯。1）邻苯二甲酸氢钾 用前在烘箱内（105℃—110℃）烘干至恒重，取出后，置于干燥器内保存（注意烘干温度不要超过125℃）。2）0.1mol/L的NaOH溶液3）酚酞指示剂（w为0.01）;四、测定方法;记录项目;六、问题及讨论;实验二 氨盐中氮的测定;二、原理;三、试剂;4）(NH4)2SO4试样（s） 5)甲醛中性水溶液（w为0.40）;四、测定方法;记录项目;六、思考题;实验三、EDTA标准溶液的配制与标定;二、原理; Zn2++In=ZnIn (纯蓝色) （酒红色） 式中In为金属指示剂。 滴定开始至终点前： Zn2++Y4-=ZnY2- 终点时： ZnIn+Y4-=ZnY2·+In （酒红色） （纯蓝色）; 所以，终点时溶液从酒红色变为纯蓝色。 用Zn作基准物也可用二甲酚橙为指示剂，六亚甲基四胺作为缓冲剂，在pH=5~6进行标定。两种标定方法所得结果稍有差异。通常选用的标定条件应尽可能与被测物的测定条件相近，以减少误差。;三、试剂;四、测定方法; 准确称取纯Zn0.15~0.2g，置于100mL小烧杯中，加5mL1:1 HCI,盖上表面皿，必要时稍为温热（小心），使Zn完全溶解。吹洗表面皿及烧杯壁，小心转移于250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。计算Zn2+标准溶液的浓度c(Zn2+)。;3. EDTA浓度的标定 用25mL移液管吸取Zn2+标准溶液置于250mL锥形瓶中，逐滴加入1:1NH3·H2O，同时不断摇动直至开始出现白色Zn(OH)2沉淀。再加5mLNH3·H2O—NH4Cl缓冲溶液、50mL水和3滴铬黑T，用EDTA标准溶滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。记下EDTA溶液的用量V（EDTA）。平行标定三次，计算EDTA的浓度c(EDTA).;五、思考题;实验四 水中钙镁含量的测定;二、实验原理; 在测定Ca2+时，先用NaOH调节溶液到pH=12~13，使Mg2+生成难溶的Mg(OH)2沉淀。加入钙指示剂与Ca2+配位呈红色。滴定时，EDTA先与游离Ca2+配位，然后夺取已和指示剂配位的Ca2+ ，使溶液的红色变成蓝色为终点。从EDTA标准溶液用量可计算Ca2+的含量。 ; 测定Ca2+，Mg2+总量时，在pH=10的缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定。因稳定性CaY2-＞MgY2-＞ MgIn ＞CaIn铬黑T先与部分Mg2+配位为MgIn (酒红色).而当EDTA滴入时,EDTA首先Ca2+与Mg2+和配位,然后在夺取MgIn中的Mg2+,使铬黑T游离，因此到达终点时，溶液由酒红色变为天蓝色。从EDTA标准溶液的用量，即可以计算样品中钙镁总量，然后换算为相应的硬度单位。;三、试