烟气中二氧化硫的测定.docVIP

PAGE  PAGE 4 烟气制酸作业指导书 烟气中SO2含量的测定 1.适用范围 本方法适用于硫酸车间烟气管道中SO2含量的测定。 2.方法提要 烟气中的二氧化硫通过一定量的碘标准溶液时，被氧化成硫酸和氢碘酸，以淀粉为指示剂，根据消耗碘标准溶液的量和余气的体积可计算出烟气中二氧化硫的含量。 反应方程式如下： SO2+I2+2H2O=2HI+H2SO4 3.仪器和试剂 3.1碘标准溶液=0. 10mol/L。 配置：称取13g碘及35g碘化钾于500ml烧杯中，加100ml蒸馏水溶解后移入1L棕色容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，放置暗处，数天后标定。 标定：吸收C〔1/2(AsO33-〕=0.1000mol/L 的标准溶液20.00ml于500ml锥形瓶中，加50ml水、饱和NaHCO350ml、2ml淀粉，用碘标准滴定溶液滴定，溶液由无色变为浅蓝色，同时作空白实验。 按下式计算碘标准滴定溶液浓度： = 式中： ： 碘标准溶液物质的量浓度 mol/L ：亚砷酸钠标准溶液物质的量浓度 mol/L ：吸取亚砷酸钠标准溶液的体积 ml ： 消耗碘标准滴定溶液的体积 ml ：空白试验消耗碘标准溶液的体积 ml 3.2 碘标准溶液=0.01mol/L。吸取=0.1mol/lL标准溶液20.00ml于200ml容量瓶中，稀至刻度，摇匀，避光放置。 3.3 淀粉（5g/L）。称取0.5g淀粉于150ml烧杯中，加入100ml煮沸的蒸馏水，混匀。 3.4 反应管。 3.5 气体量管500ml或1000ml。 3.6 水准瓶500ml或1000ml。 3.7 温度计。 3.8 采样管。 3.9 扳手 4.测定准备： 4.1 用移液管移取=0.1mol/L碘标准溶液或C（I2）=0.01mol/L碘标准溶液一定量于反应管中，加蒸馏水至反应管容量3/4处，加0.5%淀粉溶液2ml，塞紧反应管橡皮塞备用。 4.2 将各采样点气体管道阀门打开，检查各采样点管道气体是否畅通，并排气数分钟， 4.3 关闭气体管道阀门，按图连接好检测装置，将水准瓶与量气管零点对齐后放下水准瓶，如量气管零点位置能保持，则表明检测装置不漏气。 5测定步骤 5.1打开气体管道阀门，此时检测装置控制旋塞呈关闭状，将水准瓶与量气管零点对齐，以确定量气管零点位置， 5.2打开检测装置控制旋塞，使气流能连续冒出汽泡，（速度不要太快），直至溶液蓝色刚刚消失时，立即关闭旋塞。 5.3将量气管内水位与水准瓶水位放置成水平，读取量气管内气体体积和温度，根据气体体积进行查表或计算出二氧化硫的含量。 5.4关闭气体管道阀门。 6.计算及结果表示， so2%= 式中：—碘标准溶液物质的量浓度 mol/L —消耗碘标准溶液的量 ml —在量气管中收集的余气体积 ml —分析时的大气压 Pa —在操作温度t℃时的水蒸气压力 Pa —分析时的温度 ℃ 10.945—1.00ml=1mol/L标准溶液相当于标准下二氧化硫的体积10.945ml 7注意事项 7.1 碘液必须在弱酸性或中性溶液中与二氧化硫产生反应； 7.2 在实际操作中，要根据二氧化硫的浓度不同而选用不同浓度的碘液，测定的SO2浓度较高时吸收液常用C（1/2I2）=0.1mol/L碘液，测定较低的二氧化硫时，常取用C（1/2I2）=0.01mol/L碘标液； 7.3由于碘易挥发，溶液温度不宜过高，一般宜在常温下进行，橡皮管不与气体接触； 7.4测定转化器各段效率和某设备是否泄漏时，应在进出口同时采样分析； 7.5在进行某一设备进出口二氧化硫含量分析时，测定时的气体流速、反应终点和操作手法等应尽量保持一致。