农药检测课件第五章.pptVIP

第五章 农药残留检测分析技术;1. 农药残留分析中的问题;目前 ，农药残留分析总的发展方向和趋势有以下几个方面:;现代 检 测 技术对样品的 前处理也提出了更高的要 求，促使样品前处理技术 的发展。在农药残留测定 之前，要有合适的萃取、 净化、富集等前处理步骤 ，这些前处理过程在分析中起着重要的作用。样品前处理不仅要求尽可能完全提取其中的待测组分，还要求尽可能除去与分析物同时存在的其它组分以减少对检测结果的干扰以及对检测仪器的污染。;样品处理的原则;样品制备原理;2）. 水溶性 农药的极性决定其在溶剂中的溶解性。 影响溶解性的其他因素 ① 温度：高→溶解性高 ② 含盐量：盐会降低有机物的溶解度。 ③ pH：影响可解离的农药的溶解度;提取是指通过溶解、吸附（吸着）或挥发等方式将样品中的残留农药分离出来的操作步骤，也叫萃取。 避免：强酸、强碱、高温、剧烈操作.;2.1 固相萃取(SPE);198 0年 以 后，此项技术扩展到气相色谱法分析农药残留量的样品前处理。根据固相萃取柱中填料的不同，SPE可分为以下几种类型:正相SPE、反相SPE和离子交换SPE等。SPE依据填料可分为吸附型、分配型和离子交换型。其填料有硅胶、吸附树脂、C8、C18 、苯基、氨基和其他特殊填料.对水样和其它液体样品，在选择合适的萃取填料和洗脱液并优化其它条件后，可使萃取、 富集、净化一步完成，然后直接进行气相色谱法或高效液相色谱法分析。;2.2 固相徽萃取(SPME);与液 - 液萃取和固相萃取相比，具有操作时间短，样品量小，无需萃取溶剂，适于分析挥发性与非挥发性物质，重现性好等优点。很多研究结果表明，在样品中加入适当的内标进行定量分析时，其重现性和精密度都非常好。固相微萃取装置由手柄和萃取头两部分构成。;2.3 液相微萃取(LPME );两种不相容 的液体;液-液萃取原理;溶剂体积为样品溶液的30％-35％。;;;直接利用悬挂在色谱微量 进样器针头的有机溶剂对 溶液中的分析物直接进行 萃取的方法（直接液相 微萃取法）。;2.4 超临界流体萃取(SFE );超临界流体萃取技术在农药残留的提取中具有得天独厚的优势。根据众多???者的研究发现，样品前处理简单、萃取时间短、提取效率高、提取结果准确度高、重现性好等优点将会极大程度地推动其在农药残留分析中的应用。超临界流体萃取的结果重现性和提取准确度远远好于其它方法。目前超临界流体萃取技术已经成为农药残留研究中的热点。;2.5 免疫亲和色谱（IAC）;在容器中加入提取溶媒（水、乙醇或其他有机溶剂等），将样品粉碎或切成颗粒状，放入提取溶媒中；容器的外壁粘接换能器振子或将振子密封于不锈钢盒中投入容器中；开启超声波发生器，振子向提取溶媒中发出超声波，超声波在提取溶媒中产生的‘空化效应’和机械作用一方面可有效地破碎药材的细胞壁，使有效成分呈游离状态并溶入提取溶媒中，另一方面可加速提取溶媒的分子运动，使得提取溶媒和药材中的有效成分快速接触，相互溶合、混合。;3. 我国目前蔬菜水果检测的一般程序; 上市后在批发市场、超市和农贸市场先用酶抑制法快速定性或半定量检测 ，发现阳性的再用色谱检测法准确定量测定，气相或液相色谱法定量发现超标的再用气相色谱-质谱法 或 液相色谱-串联质谱法确认。 ; 在进行无公害、绿色或有机认证时对生产基地的土壤、灌溉水和产品同时取样检测，合格时给以通过认证，其上市产品容许使用相应标志，认证通过后发证部门委托相关检测部门不定期对其产品进行监督抽检，并对其生产过程进行监控，发现产品有不合格的取消相应资格。同时，在生产基地和市场对每批上市产品先用酶抑制法快速定性或半定量检测 ，发现阳性的再用色谱检测法准确定量测定，气相或液相色谱法定量发现超标的再用气相色谱-质谱法或液相色谱-串联质谱法确认。 即产前对示范点的土、水、气进行检测和评价， 产中对蔬菜生产中使用的农药、肥料质量和使用情况进行监控， 产后对采后蔬菜产品质量安全以及包装、贮藏运输和销售等环节进行监测，确保蔬菜产品的最终质量。 ;各种农药最低检出浓度;4. 我国目前果蔬的主要检测方法及标准;酶抑制法是相对成熟的一种对部分农药进行残留速测技术。它适用于有机磷和氨基甲酸酯类农药，依据其特异性抑制昆虫中枢和周围神经系统中乙酞胆碱酯酶的活性，破坏神经的正常传导，使昆虫中毒致死的毒理学原理，将乙酞胆碱酯酶与样品反应，根据乙酞胆碱酯酶活性受到抑制程度，检测样品中有机磷和氨基甲酸酯类农药含量。;酶抑制法操作简便、易行、成本低、前期投入少，但只能对有机磷和氨基甲酸酯类农药进行测定，且不能给出准确的定量结果，而只能作为田间生产检测和市场初级检测。;