2224指示剂颜色与溶液PH值的关系.docVIP

BP2011 2.2.24 附录II A 红外光谱法 PAGE  PAGE 4 红外光谱法 （同样适用于EP 2.2.24） 红外光谱法用于记录4000-650cm－1(2.5-15.4um)区域光谱，在有些情况下降到200cm－1(50um)。 1、仪器 由合适光源，单色仪或干扰仪和检测器构成的记录光谱的分光光度计。 傅里叶变换分光光度计利用多波长辐射，通过傅里叶变换计算获得的原始数据在频率范围内的光谱。可能还会需要与在测量区域能产生单色辐射的光系统配套的分光光度计。一般光谱以透光率的函数形式给出，即透射光强度与入射光强度的商。也可以以吸光度的形式给出。吸光度（A）定义为透光度（T）倒数的10的对数。 A= ㏒10(1/T)= ㏒10(I0/I) T = I0/I I0 = 入射光强度 I = 透射光强度 2、样品制备 按下述方法制备样品。 液体：将液体样品夹在两片平皿之间，使成薄膜或放在具有合适的光程的能透过红外辐射的比色池内，使其能够在红外区进行测定。 液体或固体制成溶液：用合适的溶剂制成样品。选择合适的浓度和光程来获得满意的光谱。通常，获得好的结果需要在10-100g/l浓度范围内和0.5-0.1mm光程内。由于溶剂所导致的吸收可以通过在相似的比色池中加入相同的溶剂然后放在参比光束中得到补偿。如果使用FT-IR仪器，这种吸收可以通过记录溶剂的光谱和样品的光谱得到补偿。溶剂的吸收可以用补偿因子校正，用计算软件除去。 固体：将固体分散在合适的液体（研糊）或固体（卤化物片）中。如果在专论中描述了，那么制成熔化的薄膜状物体夹在两片平皿之间，可以被辐射线透过。 A:糊法：在尽可能少的液体石蜡或其他合适的液体中研磨，5-10mg的样品用一滴液体石蜡已经足够研磨成糊。将制成的糊夹在两片平皿之间进行红外线透射。 B圆盘 1-2mg供试品与300-400mg细粉末干燥的溴化钾或氯化钾进行研磨。这些量对于一个10-15mm直径的圆盘通常是足够的，并且能够产生合适强度的光谱。如果供试品是盐酸化物，推荐使用氯化钾。小心研磨并混匀，将其均匀的平铺在一合适的模具上，并置于800Mpa（8 t·cm－2）压力下。对于在正常大气压条件下不稳定的物质或有吸湿性，圆盘应放在真空中加压。一些因素例如研磨不足或过力，潮湿或分散剂中的其它杂质或粒度不够小，都可能引起圆盘有缺陷。如果目测圆盘检查发现圆盘的透射度不均匀或在无特殊吸收带情况下在约2000cm－1(5um)处的透光度小于60%并无补偿，这种圆盘不能使用。 气体：受试样品置于能透过红外辐射及光程长约100mm的比色池内。通过控制阀或针阀，使用比色池与装有受试样品的容器之间的合适的气体路线排出和充入需要的压力。如果必要，调节比色池内的压力与大气压相同，以便可被红外线透射。如氮气和氩气。为了避免水，二氧化碳，其他大气引起的吸收干扰，如果可能，使用排出和充入气体时对红外透射相同的比色池。 漫反射： 固体：将受试样品与干燥的细粉末氯化钾或溴化钾的混合物研磨。除非另有规定，混合物中含有约5%的受试样品，将研磨混合物放在样品杯中检测反射图谱。样品的吸收图谱可以通过Kubelka-Munk方程的数学转换获得。 衰减全反射： 衰减全反射（包括多次反射）包括通过内部传输介质反射的光，尤其一定数量的反射。但是，当只有一种反射发生的时候，存在一些附属品。 如下制备样品。将样品直接与内反射组成部分(IRE)如锗，钻石，硒化锌，铊，溴化铊碘，或者其他具有高折射指数的物质。确保样品与这些的晶体表面紧密均匀地接触，可以使用压力的手段或者将样品溶解于适当的溶剂中，用获得的溶液覆盖IRE,蒸干。检测衰减全反射的光谱。 3、利用对照品鉴别 按相同方法制备供试品和对照品，在相同操作条件下记录4000-650cm－1(2.5-15.4um)之间的光谱。供试品获得的光谱中最小透光度（最大吸光度）在位置和大小上都与对照品获得的光谱一致。 如果固体状态记录的光谱显示出在最小透光度（最大吸光度）的位置上有差异，则以相同方式处理供试品和对照品，它们将结晶，或者在相同的形式下形成，或者按照专论中描述的方法，记录光谱图。 4、利用对照图谱鉴别： 分辨率的控制： 对于有单色仪的仪器，记录约35μm厚的聚苯乙烯膜的图谱。2870 cm-1处最大透光率A和2849.5 cm-1处最小透光率B之间的透光率百分比差异x应大于18。1589 cm-1处最大透光率C和1583 cm-1处最小透光率D之间的透光率百分比差异y应大于10。 图2.2.24-1 核对分辨率的聚苯乙烯的典型色谱图 对于傅里叶变换仪，使用具有相应的分辨率的仪器。分辨率采用