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- 2017-04-23 发布于重庆
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6有机化合物的结构解析
第六章. 有机化合物的结构解析; 而现在的结构测定,则采用现代仪器分析法,优点:
省时、省力、快速、准确,试剂耗量是微克级的,甚至更少。; 由于电子质量很小,分子离子的质量等于化合 物的分子量。电子束能量约70ev,在此能量下,分 子离子迅速裂解成各种带正电荷和不带电的碎片。 ;产生的正离子流受到电场的加速,并在强磁场的作用下,然后按质 荷比(m/z)大小把生成的各种离子分离,检测它们 的强度,并将离子按其质荷比大小排列成谱,这种分 析研究的方法叫作质谱法。
;质谱:化合物电离后按照荷质比被仪器分离并记录下来而得到的谱图。; 大多数阳离子带电荷+1,故其峰的m/e值为阳离子的质量;;有机质谱常用的电离方式:电子轰击电离(EI),化学电离(CI),电喷雾电离(ESI)。其中电子轰击电离是最常用的电离方式。
EI产生分子离子峰进一步碎裂成碎片峰。分子离子峰的裂解常有一定的规律,可用于进行结构鉴定。
相邻的键发生均裂为a-裂解,异裂为i-裂解;有机质谱得到的信息:
1)分子量,通过分子离子峰。
2)某些元素氯、溴、碘的存在,通过分子离子峰或碎片峰的同位素峰。
3)官能团信息,通过特征系列峰。
4) 根据碎片离子峰 和分子离子峰与碎片离子峰的差值来推测分子结构中可能存在的结构单元。
; 在分子光谱中,根据电磁波的波长(λ)划分为几个不同
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