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实验六煮法、川乌炮制前后成分的比较
中药炮制学实验课课件 ;本次实验要求;;;;
;次乌头碱在乌头碱的基础上C-3上没有-OH取代,N上连接-CH3
中乌头碱在乌头碱的基础上N上连接-CH3
极性大小顺序:次乌头碱 乌头碱 中乌头碱
Rf (正相板):次乌头碱 乌头碱 中乌头碱;(二)、实验方法
1、煮制:取净川乌,用水浸泡至内无干心(约两天),取出,加水煮沸至大个及实心者切开内无白心,口常微有麻舌感时(约4-6h,可蒸6-8h),取出切片(草乌切薄片,川乌切厚片),干燥,筛去碎屑。
成品形状:表面黑褐色或黄褐色,中心部色较浅,呈灰色,周边黑褐色。味淡不麻舌或微有麻舌感。
2、川乌炮制前后成分的比较:药典法;四、实验方法
1.川乌样品液的制备:
取川乌2克粉末,加无水乙醇10ml,超声提取
15分钟,过滤,滤液为草乌样品液。
2.制川乌样品液制备:
取制川乌2克粉末,加无水乙醇10ml,超声波
提取15分钟,过滤,滤液为制川乌样品液。
3.乌头碱对照品液制备:
精密称取乌头碱对照品,加无水乙醇制成每
1ml含1克的溶液,作为对照品溶液。
4.川乌煮制药汁的制备:同上
色谱方法:
精密吸取上述3种溶液各5ul,分别点于同一硅胶
G薄层板上,以乙酸乙酯:丙酮:氨水(17:2:1)为展开剂展开10cm,取出晾干。
显色 剂: 稀碘化铋钾。
;分配色谱(Partition?Chromatography)用载体在固相基体上的固定液作固定相,以不同极性溶剂作流动相,依据样品中各组分在固定液上分配性能的差别来实现分离。
根据固定相和液体流动相对极性的差别,又可分为正相分配色谱和反相分配色谱。
----当固定相的极性大于流动相的极性时,可称为正相分配色谱或简称正相色谱(Normal?Phase?Chromatography);
----若固定相的极性小于流动相的极性时,可称为反相分配色谱或简称反相色谱(Reversed?Phase?Chromatography)。? ;川乌样品液制备:超声提取(必要时与冷浸法做验证试验)
注意:药汁中的检识;注意事项:川乌大小一般为:长2-7.5cm,直径1.2-2.5cm,生品多棕褐色或灰棕色,质坚实,味辛辣。煮制加水量以淹没药物为宜,煮制透心后,药汁要吸尽。开始用武火,沸腾后改用文火。
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