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国电宁夏太阳能有限公司内部培训教材 第三章 三氯氢硅合成  PAGE 20 （1）制备硅芯中的几个技术问题 173页 （2）精馏提纯三氯氢硅操作应注意的事项有哪些？ 147页， 、（3）三氯氢硅还原的工艺操作内容 157页 另解 一、新还原炉的清洗与安装 1)生产中常采用不锈钢炉体，对于新造还原炉，首先用碱将炉壁上油污擦洗干净，直至用水冲呈均匀液膜而无悬挂水珠证明油污清洗干净，用水冲至中性，再用硝酸清洗一次，用蒸馏水冲至中性，然后进行钝化再用蒸馏水冲洗干净。对连续使用的炉子，一般情况先用蒸馏水擦去沾污物，再用高纯酒精擦洗干净即可。若长时间放置有严重铁锈和污染物时，可先用“00”号砂皮轻微擦除，然后用高纯酒精擦洗干净，最后用红外灯烘干待用。 正常情况下，炉体内壁尽可能不清洗，最好采用吸尘器吸除二氧化硅等反应垃圾，马上装下一炉。清洗往往会引进沾污而使超纯硅质量下降，因此，非迫不得已情况下炉膛尽可能不清洗。 二、装炉操作 A、备好装炉用料。 B、用酒精棉球将聚四氟乙烯垫圈擦干净并装在炉盘上。 C、检查石墨底座和石墨卡瓣是否合格，如果合格将其装在电极上。操作时要戴上乙烯类薄膜手套。 D、硅芯垂直装在石墨底座上后用手拧紧石墨夹头，使硅芯与石墨夹头、电极间连接紧密、牢固及接触良好。 E、硅芯安装完毕后，专业吊装人员缓慢把炉筒吊装到炉盘上，吊装速度不能过快，以免炉筒晃动而撞倒硅芯或砸伤聚四氟乙烯垫圈。 F、用铰链螺栓把炉筒和炉盘紧固，使其满足工艺要求。 三、开炉前的准备 A、安装好炉筒后，用氮气打压试验，检查是否漏气。炉子保压成功后，然后用氮气置换， 重复三次，通热氮气干燥整个系统。 B、检查并保证冷却水系统畅通，水流量、流速完全符合要求。给底盘炉筒、视孔送上冷却水。 C、检查并保证电路系统完全满足开车的条件。 四、还原的启动和运行 A、高压击穿（启动）：在较低温度下，通H2置换半小时后将反应尾气切入尾气回收系统，给硅芯两端加上数千伏的高压，将硅芯击穿成为导体，通入电流。 B、在所有的硅芯接通电流后，通知仪表??员调节红外测温仪，将硅芯的表面温度控制在1100℃左右。 D、温度正常后，还原炉将进行倒极，此时炉前人员应注意炉内硅棒有无异常情况。 E、倒极成功后，视情况可将其投入自动升电流和自动供料模式。 F、运行中应定时对自动控制系统进行巡查，并对硅棒直径、电压、电流、供料等情况每小时记录一次 五、正常停炉及出炉 1、正常停还原炉 硅棒直径达到预定要求后，即需 正常停炉。停炉前应先停断原料混合气，减少冷却水流量使炉壁温度升高，将硅油彻底挥发。继续通氢（约1小时左右）至硅棒发亮，之后停电降温。炉温降至900℃下，将尾气切入尾气处理系统。停氢气通氮气进行置换，待炉温降至室温后关闭尾气出口阀、N3进口阀停供冷却水，在氮气氛围下进行拆炉。 2、拆炉 拆炉人员要穿戴好无污染的口罩、手套、工作服、专用劳保鞋，以防在拆炉时玷污硅棒或硅块脱落被砸伤。 B、松卸冷却水法兰，并在炉筒水进出口法兰处加上盲板，防止热水烫伤或炉筒水滴至还原炉底盘对还原炉产生污染，使用专业工具松卸还原炉筒紧固螺栓。 F、确认各紧固螺栓和各连接头松解完毕；确认起吊行车正常可用，由专人开启行车并缓慢起吊炉筒，平稳放置到预定位置。 G、在炉筒起吊中仔细观察硅棒是否倒靠炉壁，如倒靠，要采用防护围栏以免硅棒倒落砸坏炉底盘和底盘密封垫圈人工辅助出料；如没倒靠，不加防护栏。拆炉中要采取专用吊具，机械出料，将硅棒一对对缓慢吊出炉膛。 （4）三氯氢硅中痕量磷的分析方法是什么？具体过程如何？ 101页 （5）画出改良西门子法的工艺流程图 改良西门子法工艺工序流程图 （6）、简述中国光伏产业的发展历程 ▲1958年我国开始研制太阳电池, ▲1959年中国科学院半导体研究所研制成功第一片有实用价值的太阳电池； ▲1971年3月在我国发射的第二颗人造卫星-科学实验卫星实践1号上首次应用由天津电源研究所研制的太阳电池； ▲1973年天津港的海面航标灯上首次应用由天津电源研究所研制的太阳电池,此次航标灯上应用14.7W的太阳电池； ▲1979年我国开始利用半导体工业废次硅材料生产单晶硅太阳电池； 到上世纪80年代后期,我国太阳电池生产能力达到4.5MW/年,初步形成了我国太阳电池产业的雏形。目前有些企业已经关闭,而有些企业却得到发展,扩大了生产规模和能力,同时还出现了一些新厂。 1980～1990年期间我国引进国外太阳电池关键设备和成套生产线及技术,先后建立起单晶硅电池生产企业,如宁波太阳能电源厂、开封半导体厂、云南半导体厂、秦皇岛华美太阳电池厂等。 2004年我国太阳电池产量超过印度,年产量达到50MW以上。 2005年我国太阳能电