透射电子显微镜实验.ppt

唐 蓓;材料透射电子显微分析是一门要求高，入门难的材料类相关专业必修的专业基础课，以往一直存在课堂教学和实验课脱节，影响学生对该门课程掌握的问题，本实验课的目的是通过现场讲解，展示分析型透射电子显微镜的物理结构和基本原理，以及基本的操作方法，帮助学生建立对透射电子显微镜基本构造和性能的直观印象，实验教学与课堂理论教学的良好结合，将为学生深入展开透射电子显微学的学习奠定一个良好的基础。;产地：美国FEI公司（原荷兰philips公司） 型号：Tecnai G2 20 ST;Al-TiC中的层错;合金中的位错网络;;在充分了解仪器的基本性能及相关指标参数的前提下，利用仪器开展相关的研究工作是理工科的学生应该具备的基本素养。 超越设备本身性能的极限，盲目预期实验结果和设计相关的实验研究方案往往是验失败的关键。 故此，对透射电镜基本性能和参数指标的了解是利用TEM开展研究工作的前提和基础，务必认真对待！;1、加速电压 本台透射电镜可提供的加速电压：80，120，160，200 kv；其最佳的可用加速电压为200 kv； 透射电镜可以按照其所提供的最高加速电压进行分类，常见的有（一般而言，往往加速电压越高性能越好）： 100kv级的透射电镜：目前主要用于生物样品的质厚衬度像观测及一部分原子序数小的金属样品的衍衬像观测； 200kv级、300kv级的透射电镜：目前这部分的透射电镜占了商用市场的60%以上的份额，也是最常用的类型，目前透射的大部分常规工作可以在这类设备上展开； 400kv级以及更高加速电压的透射电镜：这部分透射电镜对样品的穿透能力强，一般装备场发射电子枪，分辨率高，主要用于高分辨原子像的观测和无机非金属、重金属等难减薄样品的观测； ;2、可用光源 本台透射电镜的可用光源有两类：Ｗ和ＬaB6 光源 Ｗ光源：相干性差，单色性差，高倍照相时的亮度低； ＬaB6 光源：相干性好，单色性强，高倍照相时的亮度比Ｗ光源高3-4个数量级，特别适合进行高倍观测； 目前，大多数透射电镜装备的都是ＬaB6 的光源； 除了本台透射装备的光源外，目前，透射电子显微镜还开始普及场发射的电子枪（Field Emission Gun），这类电子枪是目前相干性最好，单色性最强的光源，其高倍照相时的亮度比ＬaB6 还高1-2个数量级。装备了这类光源的透射电子显微镜特别适合进行高分辨原子像的观测。 研究人员需要根据自己的实验目标去选择装备何种灯丝的透射电子显微镜开展相关的工作。;3、分辨率： 本台设备的线分辨率Line to line resolution: 0.144nm； 本台设备的点分辨率Point to point resolution: 0.234nm； 如何理解这个指标的含义呢？ 4、最大光学放大倍数： 本台设备所能达到的最大光学放大倍数为960，000×，装备的CCD还可以提供10×的数码放大，由CCD获得的数字图片总放大倍数将近10，000，000×。 数码相机的放大能否进一步提高透射电镜的分辨率？ ;5、可用样品台 单倾台，α=±45°，这类样品台主要用于一般衍衬观测；其构造如下图所示;低背景双倾Be平台， α=±45° ，β=±35°，这类样品台主要用于EDS定量分析和晶体学位相的确定。其具体构造见下图所示。 样品台用样品的尺寸要求：一般而言，样品应制成直径为3mm，厚度小于0.1mm的圆片状试样。;样品杆几何位置示意图;6、EDS能谱仪 本台设备加装了一台EDAX的能谱仪，加装的能谱仪的透射电子显微镜可以进行微区的化学成分分析。现在的透射电镜多采用TEM+EDS的配置方式。 能谱仪因为物理原理上的限制使其难以探测轻元素，本台设备上装备的带超薄窗探头的能谱仪最轻可以探测到的元素到B，而之前的H，He，Li，Be四种元素无法用能谱探测得到。（那么进行轻元素的探测宜采用电子能量损失谱这种手段） 能谱仪的能量分辨率为：125eV，这将使的两个能量在125eV的能量峰难以被区分，在做这类元素的分析时应采用峰拟合的方法进行分峰处理，这类方法都已经在分析软件中实现。 能谱仪的浓度探测极限，一般认为即便是在设备处于最佳状况，采用合适的样品，浓度小于0.1%（at%）的结果也是不可靠的。;EDAX能谱仪图;7、最小电子束斑 本台装备LaB6灯丝的透射电镜的最小电子束斑为10nm，这是一个标称值，在一般使用状态下，是难以达到这样一个极限的。但这至少表明采用了LaB6灯丝的透射电镜是无法进行尺度在10nm以下微区分析的。 那么如果要进行10nm以下的微区分析，怎么办？ 采用装备FEG的透射电子显微镜，其最小电子束斑可达0.1nm。;1、镜筒内的构造和相关的光学光路系统 电子枪：位于镜筒的上方，主要用于发射照明电子，相当于光路中的光源； 聚光镜镜组：限制电子