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HRTEM高分辨标定-1
1.HRTEM 和 TEM 有什么区别呢?样品什么情况下适合做 TEM?什
么情况下需要做 HRTEM? 另外,做 HRTEM 制样的时候,样品的量
用多少合适?
HRTEM(High Resolution Transmission Electron Microscopy )就是高分
辨率的透射电镜,它只是分辨率比较高,所以一般透射电镜能做的工
作它也能做,但高分辨电镜物镜极靴间距比较小,所以双倾台的转角
相对于分析型的电镜要小一些。用 HRTEM 研究纳米颗粒可以通过结
合高分辨像和能谱分析结果来得到颗粒的结构和成分信息。
TEM 透射电子显微镜(英语:Transmission electron microscopy,缩写
TEM),简称透射电镜,是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的
样品上,电子与样品中的原子碰撞而改变方向,从而产生立体角散射。
散射角的大小与样品的密度、厚度相关,因此可以形成明暗不同的影
像。通常,透射电子显微镜的分辨率为 0.1~0.2nm,放大倍数为几万~
百万倍,用于观察超微结构,即小于 0.2μm、光学显微镜下无法看清
的结构,又称“亚显微结构”。
2.这三张图分别是尖晶石相的样品拍出的高分辨图片以及其对应的
FFT,还有一张衍射条纹图,我用 DM 软件手动量了多个相邻原子的
距离,发现差别很大,最小量的是 0.297nm,最大可以到 0.387,这
样的话,晶面如何归属啊?另外就是这种手动测量误差很大吧,我已
经很细心去丈量,结果貌似相邻距离并不是很相近,所以想问下各位
大侠这种情况应该如何处理?还有就是关于这个衍射条纹的图,从图
中能读出什么信息呢?
通过 HRTEM 的高分辨衬度条纹,可以量出相应的晶面间距为 0.5nm,
可以对材料的 PDF 卡片看下这个间距对应的是哪个晶面的晶面间距,
这样就可以把条纹所代表的晶面确定下来。最下面的 SAED 点比较杂
乱,可能是所选区处含有多种晶向的晶体,因此可能会得到几种方向
斑点重合的的 SAED。你所测得的 0.297nm 或 0.387nm 都是对的,但
是对应于不同的晶面衍射,究竟是对应哪个还是需要对比 PDF 卡片
数据进行指认。
你这里的 HRTEM 与 SAED 并没有很明显的对应关系,可能原因是打
HRTEM 是区域较小,但打 SAED 时选区包含的晶粒较多,又出现不
同取向造成的。或者他们根本就不是在一个地方打的。FFT 结合
HRTEM 可以进一步确定晶体的晶面及取向信息。
这两幅图的确不是在同一个地方打的,你量出的 0.5nm 是在哪量出的
啊?我量了好几次,平均都在 0.3nm 左右,但是和我的 PDF 卡片核
对,我量出的值总是夹在两个晶面之间,和 xrd 上给的总差那么一点
点,请问这样的话,应该怎么处理啊?取近似吗?这种相邻之间的劲
歌条纹不是相等的吗?还请高手赐教……
从 HRTEM 量得的明显的条纹间距就是 0.5nm。你也可以用电子尺通
过标尺来量取间距。一次可以量 10 个,然后再平均。正常情况同样
晶面得到的晶格条纹间距是应该相等的,如果你量取的值出现与标准
值有差别的情况,如果差得不多是正常的,还要再结合 SAED 指认晶
面。或者看 FFT 的点分布能与什么样的拍摄几何构型对得上。总之
当一
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