北京化工大学仪器分析第3章色谱概论.ppt

色谱分析法;历史 ; 1931年 胡萝卜素植物色素分离 1936年 离子交换色谱建立 1940年 吸附色谱与电泳相结合 1941年 分配色谱创立 1952年 气相色谱法建立 1967年 高效液相色谱法建立 80年代后 离子色谱、超临界流色谱、高效毛细管电泳; Tiselius, A.W.K. Martin, A.J.P. Synge, R.L.M. 1948年 Nobel 化学奖 1952年 Nobel 化学奖 吸附色谱与电泳 分配色谱;色谱法概述;色谱法的分类 ; 按操作形式分类;色谱法简单分类;分类 ;气相色谱( Gas chromatography ) 填充柱气相色谱（Packed column gas chromatography) 毛细管气相色谱 (Capillary column gas chromatography) 裂解气相色谱(Pyrolysis gas chromatography ) 顶空气相色谱 ( Headspace gas chromatography) 气相质谱联用技术（Gas chromatography-Mass spectrometry);平面色谱法（Planar chromatography） 薄层色谱 ( Thin layer chromatography) 薄层电泳色谱 (Thin layer electrophoresis ) 纸色谱( Paper chromatography);色谱法的特点;高分离效能;分析速度快;;保留时间tR — 进样到出现色谱峰顶点的时间 保留体积VR — 进样到出现色谱峰最大时消耗 的流动相体积 死时间t0 — 流动相流过色谱柱的时间 死体积V0 — 色谱柱的空隙体积;基线：无组分通过色谱柱时，检测器的噪音随时间变化 的曲线。;相对保留值，选择性因子( ?);色谱法基本理论;分配系数 K（热力学性质）;分配比（容量因子）： 一定温度与压力下两相达平衡后， 组分在固定相和流动相量的比值;塔板理论 --- 柱效能指标;塔板理论的基本假设;塔板理论 --- 柱效能指标;塔板理论 --- 柱效能指标;塔板数 n是色谱柱的特征参数。当色谱柱长度一定时，塔板数 n 越大(塔板高度 H 越小)，柱效能则越高，所得色谱峰越窄。;塔板理论的不足;速率理论 --- 影响柱效能的因素;A = 2λdp指 dp：固定相的平均颗粒直径 λ：固定相的填充不均匀因子; B = 2 νDg ν ：弯曲因子，指填充柱内流动相扩散路径弯曲的因素。 Dg：试样组分分子在流动相的扩散系数（cm2·s-1）; 传质阻力包括气相传质阻力Cg和液相传质阻力CL C =（Cg + CL）;固定相传质阻力 流动相传质阻力; 影响谱带展宽柱外效应;分离度;分离度的表达式;分离度与基本色谱分离方程式;同理, 可得: 也可表示为: ;提高分离度的途径(1);分离度与柱效的关系;提高分离度的途径(2);提高分离度的途径(3)