熱分析法.pptVIP

第二十五章 热分析法 ;概述;概述;概述;表1 几种主要的热分析法及其测定的物理化学参数;第一节 差热分析法;图1 差热分析仪结构示意图 1-参比物；2-样品；3-加热块；4-加热器；5-加热块热电偶；6-冰冷联结；7-温度程控；8-参比热电偶；9-样品热电偶；10-放大器；11-x-y记录仪;STA 449 C型综合热分析仪;DIL 402PC型热膨胀仪;TAS-100型热分析仪;典型的DTA曲线;TAS-100型热分析仪上做的TG-DTA曲线;STA 449 C型综合热分析仪上做的TG-DSC曲线;二、差热曲线分析与应用;（1）定性分析：定性表征和鉴别物质， 依据：峰温、形状和峰数目 方法：将实测样品DTA曲线与各种化合物的标准（参考）DTA曲线对照。 标准卡片有：萨特勒(Sadtler)研究室出版的卡片约2000张和麦肯齐(Mackenzie)制作的卡片1662张(分为矿物、无机物与有机物三部分)。 （2）定量分析 依据：峰面积。因为峰面积反映了物质的热效应（热焓），可用来定量计算参与反应的物质的量或测定热化学参数。 （3）借助标准物质，可以说明曲线的面积与化学反应、转变、聚合、熔化等热效应的关系。;图3 差热分析法测定相图 (a)测定的相图 (b)DTA曲线;图4 聚苯乙烯的DTA曲线;图5 为差热分析法用于共混聚合物鉴定示例。 依据共混物DTA曲线上的特征峰(熔融吸热峰)确定共混物由高压聚乙烯(HPPE)、低压聚乙烯(LPPE)、聚丙烯(PP)、聚次甲氧基(POM)、尼龙6(Nylon 6)、尼龙66(Nylon 66)和聚四氟乙烯(PTFE)7种聚合物组成。;三、影响DTA曲线的主要因素;操作因素;第二节 差示扫描量热法;图6 功率补偿式差示扫描量热仪示意图;典型的DSC曲线;热量变化与曲线峰面积的关系;应用;第三节 热重法;;热天平;图9为带光敏元件的自动记录热天平示意图。天平梁倾斜（平衡状态被破坏）由光电元件检出，经电子放大后反馈到安装在天平梁上的感应线圈，使天平梁又返回到原点。 ;图10 聚酰亚胺在不同气氛中的TG曲线;微商热重（DTG）曲线;;热重法的应用 ;热重法的应用;失重量的计算 ;注意;影响热重曲线的主要因素