12川西獐牙菜检验操作规程.docxVIP

PLT.C09-1012-02川西獐牙菜检验操作规程第  PAGE 3 页 共  NUMPAGES 3 页 PAGE 10 药品生产质量管理文件 第  PAGE 1 页 共  NUMPAGES 3 页 药品生产质量管理文件 PLT青海普兰特药业有限公司 企业GMP文件 文件分类：操作规程 执行日期： 年 月 日 文件名称川西獐牙菜检验操作规程文件编号PLT.C09—1012—02起 草 人年 月 日审 核 人年 月 日质量授权人年 月 日批 准 人年 月 日变更记录变更目的及原因：根据《药品生产质量管理规范》（2010修订版）要求，文件系统变更。目的 建立原料检验操作规程，规范原材料的检验，确保生产用原料符合规定。 责任 QC主管起草，质量部经理、质量授权人审核，总经理批准，质量部执行。 依据 《青海省藏药炮制规范》2010年版 操作步骤 1 仪器与用具 1.1仪器：电子分析天平、显微镜、恒温水浴锅、三用紫外分析仪、高效液相色谱仪、电热鼓风干燥箱。 1.2用具：药匙、具塞锥形瓶（100ml）、烧杯（100ml）、移液管（25ml）、滤纸、滴管C18硅胶小柱、展开缸、硅胶G板、定量点样器、喷瓶。 2 试药与试液 2.1试药：乙醇（分析纯）、无水乙醇（分析纯）、甲醇（色谱纯）、磷酸（色谱纯）、环己烷（分析纯）、三氯甲烷（分析纯）、乙酸乙酯（分析纯）、甲酸（分析纯）。 2.2试液： 水合氯醛试液：取水合氯醛50g，加水15ml与甘油10ml使溶解，即得。 1%乙酸镁甲酸溶液：取乙酸镁1g，加甲酸是溶解成100ml，即得。 1%三氯化铁乙醇溶液：取三氯化铁1g，加乙醇使溶解成100ml，即得。 10%硫酸乙醇溶液：取硫酸57ml，加乙醇稀释至1000ml，即得。本液含H2SO4应为9.5%~10.5%。 3 操作方法 3.1性状 本品为不规则的段，根呈圆锥状，表面淡黄色或土黄色，易折断，断面不平整，类白色。茎近四棱，粗细不等，有节，节上有对生的枝，淡绿色至淡黄色。叶片多脱落破碎，完整叶片长1~5㎝，长矩圆形或披针形，先端钝尖，基部渐狭，全缘、花皱缩，花冠4或5深裂，淡黄色至淡蓝色。气清香，味苦。 3.2鉴别 （1）本品粉末黄绿色。色素块随处散在，绿色或黄绿色。木纤维甚多，成束散在，多已破碎，末端倾斜，纤维壁具斜纹孔。导管以梯纹导管为主，直径12~39μm，偶见螺纹和网纹导管。 （2）取本品粗粉2g，加75%的乙醇20ml，回流提取半小时，滤过，滤液浓缩至10ml。取滤液一滴，点于滤纸上，置紫外光灯（365nm）下观察，显淡橙黄色荧光；滴加1%乙酸镁甲酸液1滴，荧光明显加强，呈亮金黄色。另取滤液1滴，点于滤纸上，烘干后，滴加1%三氯化铁乙醇液1滴，呈浅墨绿色。 （3）取本品粗粉3g，加无水乙醇30ml，回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取川西獐牙菜对照药材3g，同法制成对照药材溶液。再取齐墩果酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照“薄层色谱法检验操作规程”（PLT.C09—8010—02）试验，吸取供试品溶液5μl、对照药材溶液2μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷—三氯甲烷—乙酸乙酯—甲酸（20：5：8：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材、对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 3.3含量测定 照“高效液相色谱法检验操作规程”（PLT.C09—8012—02）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A；以0.02%磷酸为流动相B。按下表程序洗脱，检测波长为240nm，理化塔板数按獐牙菜苦苷峰计算，不低于4000。 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0～25 20 80 25～30 100 0 对照品溶液的制备 精密称取獐牙菜苦苷0.18mg，用甲醇定容至10ml容量瓶中，摇匀，即得（每1ml含獐牙菜苦苷0.18mg）。 供试品溶液的制备 取本品粉碎，取0.5g，精密称定，置50ml三角瓶中，加甲醇20ml于80℃水浴回流1小时，放冷至室温，滤液用甲醇定容至25ml容量瓶中，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸