化学原子化器的安装和使用说明.pdf

2012年4月 前言 ? 本视频的目的是告诉用户如何自己动手安装和使用化学原子化 器MCA-202测定样品中痕量的As，Pb，Cd，Hg或Sb， Bi，Se和Sn。用户必须： ? 了解化学原子化器的分析原理和特点 ? 了解化学原子化器的结构原理和工作过程 ? 如何安装 ? 如何使用 Page 2 一 化学原子化器的分析原理和特点 原子吸收测量的核心问题是要提供气态原子，通常是用火焰或石墨 炉将样品的溶液经过干燥，熔融，气化，并将高温的气态化合物分子 解离成基态原子，这个过程成为原子化。因此原子化需要足够高的温 度，并提供最好的还原气氛。 如果在室温下，通过化学还原反应可生成易挥发的气态分子或直 接生成了气态原子，测定这些元素则要容易得多。这些元素有As，Pb， Cd，Hg，Sb，Bi，Se，Sn等，数量虽然不多，但在许多分析领域，尤 其在食品，药品，环境等分析中不仅十分重要，而且有一定的困难。 + 还原反应中普遍使用强还原剂NaBH4，该试剂在有H 离子存在下， 容易分解产生活性H，能将高价的As，Pb，Hg等还原成易挥发的氢化物 或基态原子。主要反应如下： m＋ NaBH4 +HCl + M MHn （M）+H2(过量) 反应生成物只需要很低的温度就可原子化，测定 Cd和Hg 则不需要加热。由于镉和汞在反应中不是生成氢化物，所 以这个装置称为化学原子化器而不称为氢化物发生器。 Page 3 方法特点 化学反应进行得很完全，速度快，而且基体组分得到 了分离，因此，化学原子化具有以下特点： ? 灵敏度高，检测限达10-10 –10-12 ，测定Cd的标准系列 可为0.05—1ng/ml，其它可在10ng/ml以下。 ? 无背景干扰，不需要扣背景。 ? 速度快，可在10—30秒内完成测定。 ? 成本低廉。 Page 4 二 化学原子化器的结构原理 面板结构 ? 根据分析原理设计的化学原子化器，需要有输液系统，反应系统，气体控制系统和运 行过程显示系统。MCA-202的面板图如下图： Page 5 面板由以下部分组成 ? 输液部分，由蠕动泵完成试液和试剂的输送和废液的 排放。 ? 气体控制由1600ml/min的流量计完成，对反应慢的Hg 需要控制在500ml/min以下；而Cd则需要1400- 1600ml/min，其它元素可为800-1200ml/min ? 过程显示由液晶显示器和键盘完成，通过键盘可以查 询推荐条件，改变泵的运行速度和测定 的延时，并显 示运行程序每一步的作用。 整个运行程序由软件和自带的鼠标来实现。 Page 6 背板结构 背板有以下插口： 载气Ar输入， 0.3-0.4Mpa 反应物(气体)输出， 接入T型管 电源(220v) 开关 鼠标接口 Page 7 侧面板结构 侧面有4根管道 试液输入管，由泵输入 的试剂和试液从此处输 入发生器内部的反应器 废液排出管，反应的废 液由此管连接至蠕动泵 排放 残留废液备用排放口 （常闭），只有未排放 废液时才会积留 Page 8 三 化学原子化器的安装 ? 1 将MCA-202置于主机的前面台