岛津LCSOLUTION中文操作说明书.pdfVIP

ICP 光谱仪操作及校准规程 1 使用原则 1.1 主题内容与适用范围 本规程规定了采用电感耦合等离子体发射光谱仪所进行的化学元素的定量分析。 1.2 引用标准或文件 1.2.1 本规程遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。 1.2.2 本规程遵循《ICP光谱仪使用说明书》。 2 方法提要 试样用硝酸或混酸分解，加热除尽氮氧化物，并予以干过滤。试样溶液由载气带入雾 化系统进行雾化，以气溶胶形式进入轴向通道，在高温和惰性氩气气氛中，气溶胶微粒被 充分蒸发、原子化、激发和电离。被激发的原子和离子发射出很强的原子谱线和离子谱线， 分光检测系统和数据处理系统将各元素发射的特征谱线及其强度经过分光、光电转换、检 测和数据处理，最后由打印机输出各元素的含量。 3 仪器操作 3.1 仪器的工作环境 3.1.1 温度：22±2.8℃ 3.1.2 湿度：小于 60％ 3.1.3 仪器周围无强交流电干扰、无强气流及无腐蚀气体的影响。 3.1.4 仪器使用时不应有强烈震动，不受阳光直接照射。 3.1.5 仪器每天 24 小时处于工作状态，保证系统良好的真空度和测光系统稳定性。 3.2 仪器的启动 3.2.1 打开通风电源和光谱仪总电源；打开真空泵和控制电路等开关，并预热 30 分钟。 3.2.2 启动计算机和打印机，运行 ICP 软件进行日常分析。 3.2.3 打开 MC20 读出系统开关，仪器高压开关，按下复位键使高压灯闪亮。 3.2.4 安装并检查进样系统，确保其密封性；安装好蠕动泵，调整蠕动速度，控制流速。 3.2.5 打开氩气钢瓶开关，压力至少为 50psi；按下控制面板上的 GASH2O 和 CARRIER 键， 调整载气流量 10L/min、辅助气流量 1.0L/min、冷却气流量 0.5L/min。 3.3 多色仪校准。 3.3.1 按下汞灯键，并预热 3 分钟。如汞灯无读数，可按 INCREASE 或 DECREASE 键进行调 整，使读数在 20～100 之间。 3.3.2 进入 ICP 软件，选择运行光谱仪中的多色仪校准程序启动。若校准图形对称性好即 可完成校准工作；否则再次启动多色仪校准程序，直至完成校准工作。 3.3.3 校准工作完成后，按下汞灯键使之熄灭。 3.4 点火 3.4.1 打开 RF 发生器电源开关和自动匹配开关，调节点火功率为 870W。 3.4.2 按下 CARRIER 键，使载气关闭 3.4.3 接通功率开关，按一下 RF ON/OFF 键，指示灯由绿变红后，再按 IGNITE(点火)键， 便可点火。 1 3.4.4 火焰形成后，立即按一下 CARRIER 键，接通载气，并调节功率至所需要的功率值。 3.4.5 打开蠕动泵，便可进样进行分析测量。 3.5 测量 运行 ICP 软件，选择相应的格式文件，测量标准样品溶液的光强，并用标准样品绘 制工作曲线。然后进入样品分析选项，选择储存文件、格式文件后进行样品分析，计算机 自动测量出被测分析的元素含量，并可存盘或打印输出。 3.6 光谱仪关机 3.6.1 减小功率至熄火后，立即关闭功率开关，同时按下 RF ON/OFF 键。 3.6.2 通入蒸馏水冲洗雾化器和雾室 2 分钟以上。 3.6.3 按下 CARRIER 键，使载气关闭；按下 GASH2O 键，切断气路和冷却水；关闭氩气 钢瓶阀门。 3.6.4 RF 发生器再运行 15 分钟以后关闭发生器。 3.6.5 退出 ICP 软件系统，关闭计算机。 3.6.6 按逆向顺序关闭仪器开关，最后关闭光谱仪总电源。 4 校正试验 ICP 光谱仪的仪器性能需要定期（六个月）进行校准，校准项目如下： 4.1 波长的正确性和重复性 波长的正确性和