指定标准-02食品添加剂羟丙基甲基纤维素(HPMC).docVIP

 PAGE 4 食品添加剂 羟丙基甲基纤维素（HPMC） 范围 本标准适用于食品添加剂羟丙基甲基纤维素。 产品为白色至灰白色纤维状粉末或颗粒。 结构式 R=H或者CH3或者CH2CHOHCH3 4 技术要求 应符合表1的规定。 项 目指 标检验方法甲氧基含量（-OCH3），w/%19.0~30.0附录A中 A.3羟丙氧基含量（-OCH2CHOOHCH3），w/%3.0~12.0附录A中 A.3干燥减量，w/%≤5.0GB 5009.3直接干燥法a灼烧残渣，w/%粘度≥50cP（0.05Pa·s）的产品≤1.5GB/T 9741粘度＜50cP（0.05Pa·s）的产品≤3.0粘度，w/%粘度≤100cP的产品声称值的80.0~120.0附录A中 A.4粘度＞100cP的产品声称值的75.0~140.0铅（Pb）/（mg/kg）≤3GB 5009.12a干燥温度为105℃，干燥时间为2h。表1  检验方法 一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682-2008中规定的水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。 鉴别试验 称取1g试样，加入100mL水，可在水中溶胀，形成透明呈乳白色粘稠状胶体溶液。 称取1g试样，加入100mL沸腾的水，搅拌均匀（保持部分此试样溶液，用于鉴别试验A.2.3），此试样溶液呈糊状，冷却至20℃，形成清澈或半透明粘稠液体。 取部分A.2.2中的试样溶液，将试样溶液置于玻璃盘中，使水分挥发，形成薄膜。 甲氧基和羟丙氧基含量的测定 试剂和材料 甲苯。 邻二甲苯。 己二酸 氢碘酸。 异丙碘。 甲基碘。 仪器和设备 气相色谱仪：配备热导检测器，或其他等效的检测器。 参考色谱条件 色谱柱：1.8m×4mm玻璃柱，填料为100到120目色谱纯硅质土（Chromosorb WHP或其他等效物）上含10%的甲基硅酮油（UCW 982或其他等效物），或其他等效色谱柱。 柱温：100℃。 进样口温度：200℃。 检测器温度：200℃。 载气：氦气。 流速：20mL/min。 进样量：约2μL。 甲基碘、异丙碘、甲苯和邻二甲苯的色谱保留时间分别为3 min，5min，7min和13min。 分析步骤 注意事项：在通风橱中进行含有氢碘酸的操作步骤。使用护目镜、耐酸手套和其他合适的安全设备。在处理热玻璃瓶时，要极度小心，因为它们有压力。万一不慎接触氢碘酸，要用大量水冲洗，并立即寻求医疗帮助。 内标溶液的制备 称取2.5g甲苯，用邻二甲苯稀释至1000mL。 标准溶液的制备 称取135mg己二酸，置于一合适的血清瓶中，加入4.0mL氢碘酸，再加入4.0mL内标溶液，用隔膜盖封住瓶口，称重。通过隔膜，注入30μL异丙碘，再称重，计算加入的异丙碘重量。同样的，通过隔膜，注入90μL甲基碘，再称重，计算加入的甲基碘的重量。混合均匀，静置后分层。 试样溶液的制备 称取0.065g试样，置于一个5mL带压紧隔膜的瓶中，加入与试样等量的己二酸，然后加入2mL内标溶液。小心吸取2mL氢碘酸，加入瓶中，盖紧瓶盖，称重。将瓶摇晃30s，在150℃条件下加热20min，然后再摇晃，再在150℃条件下加热40min。将瓶子冷却45min，称重。如果重量损失超过10mg，则弃掉，重新制备试样溶液。 测定 吸取小部分标准溶液上层液，在A.3.3参考色谱条件下，进行色谱分析，记录色谱图，计算等重量甲苯和甲基碘的相对响应因子F以及等重量甲苯与异丙碘的相对响应因子F’。 吸取小部分试样溶液上层液，在A.3.3参考色谱条件下，进行色谱分析，记录色谱图，计算试样中甲氧基（-OCH3）含量和羟丙氧基（-OCH2CHOOHCH3）含量。 结果计算 等重量甲苯和甲基碘的相对响应因子F按式（A.1）计算： ……………………………（A.1） 式中： F——等重量甲苯和甲基碘的相对响应因子； Q——标准溶液中甲基碘与甲苯的质量比； A——标准溶液色谱图中甲基碘与甲苯的峰面积比。 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。 等重量甲苯与异丙碘的相对响应因子F’按式（A.2）计算： ……………………………（A.2） 式中： F’——等重量甲苯与异丙碘的相对响应因子； Q’——标准溶液中异丙碘与甲苯的质量比； A’——标准溶液色谱图中异丙碘与甲苯的峰面积比。 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。 试样中甲氧基（-OCH3）含量X1按式（A.3）计算： ……………………