罗静论文答辨Microsoft Office PowerPoint 演示文稿.pptVIP

; 超强固体酸（Fe2O3/SO42-）的制备及其对苯酚和异丙醇烷基化反应催化性能的研究 答辩人：罗 静 指导老师：苏 毅 ;内容;研究现状;实验过程; ;实验结果的分析与讨论;固体酸Fe2O3?SO42-的应用;; 固体超强酸是近年来在化学领域中开发出的一种新型酸类，其酸强度较高，Ho =－11.9~－27.00（Ho：Hammett 酸度函数），远远超过100%硫酸（Ho = －11.94）的酸强度。此外，Fe2O3?SO42-型固体超强酸不含卤素离子，无污染、无腐蚀、用量少、易分离、可重复使用，并能在高温（773K~873K）下保持活性和稳定性等优点，对其的研究尤为引人注目。固体酸在烷基化反应中已有应用，但都是用于烯或是卤代烃为烷基化试剂的反应当中，且通常是与苯进行的烷基化，而异丙醇作为烷基化试剂对苯酚进行烷基化制备异丙基苯酚，在文献中尚未见报道.其反应方程式如下： ;紫外可见吸收光谱仪（UF-2550，美国Varian公司），数显智能控温磁力搅拌器（SZCL型，巩义市英内峪予仪器厂），真空干燥箱（ZK-82B型，上海市实验仪器总厂），温度控制仪（TDM，余姚新波表公司），傅立叶变换红外吸收光谱仪（EQUINOX 55 ，BRUKER公司） ; 将28gFeCl3·6H2O溶于200ml水，滴加28%氨水至pH=8～9。将所得氢氧化铁沉淀滤出，用蒸馏水洗净，干燥后得5g氢氧化铁。将其浸入20ml C(H2SO4)=0.5mol/L溶液中15min，过滤，固体放入马福炉中分别在350、400、450、500、550℃下焙烧4h，即得催化剂。 在三颈烧瓶中加入0.2mol苯酚，加入1.5g固体催化剂，在恒温水浴槽中加热到50℃后，于20min内慢慢滴加0.21mol异丙醇溶液，滴完后再搅拌120min。反应后滤除固体催化剂，再用蒸馏水洗涤3次，用无水硫酸镁干燥，得到粗产物，并进行蒸溜分离产品。 ; ; ; 催化剂是按步骤中方法制备的，实验中发现其焙烧温度对其催化效果有明显的影响，我们考察了不同焙烧温度(350～550℃)下制得的催化剂与反应产率的关系，其结果列于表1中。 表1催化剂的焙烧温度与产率 ;; 感谢同组试验人员岳希红、朱文静的热心帮助，如果没有我们团队成员间的精诚合作，本实验研究是难以完成的。特别感谢指导老师苏老师的悉心指导及师兄王光的帮助工作，他们为本次实验研究做了重要的前瞻性指示工作和大量的后备辅助工作。 真诚感谢大学四年来，各位老师的辛苦培育与指导！ ;;SO42-/MXOY型固体超强酸催化剂的常规合成方法为： 对于固催化剂的制备方法主要有以下方法 : 溶胶-凝胶法 低温陈化法 超临界流体干燥法 沉淀浸渍法 ; SO42-/MXOY型固体超强酸酸性中心的形成主要源于SO42-在催化剂表面配位吸附，使M-O键上的电子云强烈偏移，强化L酸中心。并且当该超强L酸中心吸附水分子后，对水分子中的电子存在强吸引作用，从而使其发生解离吸附产生质子酸中心，该吸附有2种形式，其结构如图（a），在SO42-/MXOY 类固体超强酸中，与金属离子M相结合的氧是原氧化物中氧桥的晶格氧和SO42-中非双键氧。 ;在使用上存在的问题及解决方法 ;