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1色譜-理論
主讲教师:姚彤炜,吴永江
浙 江 大 学 药 学 院
2010.10~2010.11;教学进度与课程安排;第一章???色谱基础理论;一、概 述;色谱法的分类;按色谱过程的分离机制分类;按色谱过程的分离机制分类;按色谱过程的分离机制分类;填充柱
毛细管柱;色谱法特点与应用;色谱法发展方向;色谱-色谱联用;气相色谱-气相色谱联用;全二维气相色谱(GC×GC);高效液相-高效液相联用;非手性︱手性联用;举例色谱图;耐用性试验;耐用性试验;正相︱反相联用;装置示意图;分离结果色谱图;丹参提取液的分离结果;在线固相提取-液相色谱分离;二维薄层色谱;利用二维薄层色谱定性;高效液相-气相色谱;二、色谱理论;基本概念;峰形参数;峰的对称性;例1;基线与噪音;色谱峰参数;定性参数;保留值;调整保留时间;t’R1;相对保留值与保留指数;以正构烷烃系列作为量度被测物相对保留值的标准物。方法如下:
用???个保留时间紧邻待测组分的标准物质来标定待测物的保留指数(Ix)
z与 z+n代表含有z与z+n个碳原子的正构烷烃,n 可为1、2,通常n=1;t0;n-C7:t’R=174?
n-C8:t’R=373.4?
乙酸正丁酯: t’R=310?
z=7,z+n=8,n=1
Ix =100[ 7+1 ]=775.6
说明乙酸正丁酯在该色谱条件下的保留行为相当于含有7.756个碳的正构烷烃的保留行为;举例2;样品;三种定性参数比较;;柱效率的参数;标准差;半峰宽;峰宽;? ? ;分配系数(partition coefficient,K );K与保留时间( tR )的关系;容量因子(capacity factor,k’);无保留;分离参数用于衡量分离条件的优劣,常用分离度,表示。
分离度(resolution,R)
或
即相邻两峰分开的距离是平均峰宽[(W1+W2)/2]的几倍。R大, 分离效果好;R=0.5;2(tR2-tR1);;;? 1.0 1.001 1.01 1.1 1.2 1.5 2.0;;R与k、a之间的关系;R与a、n之间的关系;R与k、n之间的关系;塔板理论;理论板数(n)与理论板高度(H);影响理论板数的因素;;
;板高︱流速曲线;毛细管柱速率方程;液相色谱速率理论方程式;;柱外效应;思考题
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