2 氣相色譜.ppt

第2章 气相色谱分析 (GC);§2-1 气相色谱法概述;色谱法 ;2-1-2.色谱法分类;气相色谱 (1)气相色谱：流动相为气体（称为载气）。 按分离柱不同可分为：填充柱色谱和毛细管柱色谱； 按固定相的不同又分为：气固色谱和气液色谱;液相色谱;(3)其他色谱方法;2-1-3 气相色谱仪;气相色谱流程;Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.;;(1).基线（base line）;(3) 区域宽度(peak width); 2-1-5 保留值（retention value） ; 2. 体积表示的保留值;3. 相对保留值r21;§2-2 气相色谱分析理论基础;2 分配系数与容量因子;分配系数 K 的讨论;2.容量因子（capacity factor） k;K与 k 的关系：;3.保留值与容量因子的关系 ;色谱理论; 塔板理论的假设： (1) 在每一个平衡过程间隔内，平衡可以迅速达到； (2) 将载气看作成脉动（间歇）过程； (3) 试样沿色谱柱方向的扩散可忽略； (4) 每次分配的分配系数相同。; 色谱柱长：L， 虚拟的塔板间距离：H， 色谱柱的理论塔板数：n， 则三者的关系为： n = L / H 理论塔板数与色谱参数之间的关系为：;2.有效塔板数和有效塔板高度;(1). 塔板理论—柱分离效能指标;有效塔板数和有效塔板高度:;1. 气相色谱分离过程; 随着载气的流动，溶解、挥发,或吸附、脱附的过程反复地进行。;塔板理论的特点和不足：;(2).速率理论—影响柱效能的因素;(1) A─涡流扩散项;(2) B/u —分子扩散项;(3) C ·u —传质阻力项;速率理论的要点:;§2-3 色谱分离条件的选择;色谱分离中的四种情况的讨论：;分离度的表达式：;2.3.2、色谱分离基本方程式 令Y(2)=Y(1)=Y（相邻两峰的峰底宽近似相等），引入 相对保留值和塔板数，可导出下式：;讨论：;2、分离度与容量比的关系 k值大，对分离有利，当k＞10时，k/（k+1）变化不大，分析时间延长，峰扩展。 最佳范围是：10＞k＞1。见表2-2。 改变k值的方法：改变柱温和相比。 ;例题：;例题：;2.3.2、分离操作条件的选择;载气种类的选择 应综合考虑三个方面：载气对柱效的影响、检测器要求及载气性质。 载气摩尔质量↑，纵向扩散↓，柱效↑。 载气流速较大时，传质阻力项起主要作用，采用较小摩尔质量的载气(如H2),可减小传质阻力,柱效↑。 热导检测器需使用热导系数较大的氢气有利于提高检测灵敏度。在氢焰检测器中，氮气仍是首选目标。;2、柱温的选择;醇系物GC分析 (a)175 oC等温 (b)程序升温;3、固定液的性质和用量 固定液的性质在2-4中讨论； 固定液的用量：5︰100（与担体质量比） 4、担体的性质和颗粒 担体颗粒度细小、均匀 5、进样时间和进样量 进样时间：1s 进样量：0.1-5uL;§2-4 固定相 (Stationary Phase)及其选择;分子筛：碱及碱土金属的硅铝酸盐(沸石)，多孔性。 如3A、4A、5A、10X及13X分子筛等。常用5A和13X (常温下分离O2与N2)。除了广泛用于H2, O2, N2, CH4, CO等的分离外，还能够测定He, Ne, Ar, NO, N2O等。;气固色谱固定相的特点:;2.4.2 气液色谱固定相;2. 担体;常用担体（硅藻土）;3. 固定液;(4) 固定液分类方法;(7) 固定液用量 应以能均匀覆盖担体表面形成薄的液膜为宜。;4. 固定液的选择;(3) 分离非极性和极性的混合物 一般选用极性固定液。此时，非极性组分先出峰，极性的（或易被极化的）组分后出峰。;§2-5 气相色谱检测器;2-5-2 热导池检测器;2.检测原理;进样后:;3. 影响热导检测器灵敏度的因素;2-5-3 氢火焰离子化检测器;2.氢焰检测器的结构;3. 氢焰检测器的原理;4. 操作条件的选择;;2-5-5 检测器的性能指标;2.检测限 (敏感度)D ：