南醫大藥物分析第08章 对氨基苯甲酸酯类药物的分析.ppt

对氨基苯甲酸酯和酰苯胺类局麻药物的分析;第一节 对氨基苯甲酸酯和酰苯胺类药物的结构与性质本类药物的母体结构;苯佐卡因;盐酸丁卡因;盐酸普鲁卡因胺;酰苯胺类药物(苯胺的酰基衍生物)的基本结构;非那西丁（对乙酰氨基苯乙醚,解热镇痛药）;盐酸利多卡因;盐酸布比卡因; 盐酸罗派卡因;一、结构与性质; （三）具脂烃胺侧链，弱碱性，可与生物碱沉淀试剂发生沉淀反应进行鉴别或非水碱量法测定含量。 水溶液无法直接滴定，需用非水滴定。;（五） 盐酸利多卡因（布比卡因，罗哌卡因）分子结构酰胺基氮可在水溶液中与铜离子或钴离子络合，生成有色配位化合物沉淀，沉淀可溶于氯仿显色。;（六） UV ;二、鉴别试验 ;; 直接：盐酸普鲁卡因、盐酸氯普鲁卡因、苯佐卡因、盐酸普鲁卡因胺;盐酸普鲁卡因 ChP（2010） [鉴别] （1）本品显芳香第一胺类的鉴别反应（附录Ⅲ） 取供试品约50mg，加稀盐酸1m1，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0.1mo1/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，视供试品不同，生成由橙黄到猩红色沉淀。 ;对乙酰氨基酚 ChP（2005） [鉴别] （2）取本品约0.1g，加稀盐酸5m1，置水浴中加热40分钟，放冷；取0.5m1，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml稀释后，加碱性β-萘酚试液2m1，振摇，即显红色。 ;盐酸丁卡因不具有芳伯氨基，分子结构中的芳香仲胺在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成白色沉淀，与具有芳伯氨基的同类药物区别。 ;（二）与金属离子反应 1. 与铜和钴离子反应 ;Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.;? ;Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.;（三）水解产物的反应 ;Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.;Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.;2. 苯佐卡因 ChP（2010）;Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.; （四）制备衍生物测熔点;2. 硫氰酸盐衍生物 ; 盐酸布比卡因、盐酸普鲁卡因胺 ChP（2010） [鉴别] （2）取本品，精密称定，按干燥品计算，加0.01mol/L盐酸溶液制成每1ml中含0.40mg的溶液，照分光光度法（附录ⅣA）测定，在263nm与271nm的波长处有最大吸收；其吸收度分别为0.53～0.58与0.43～0.48。;（六）IR ;一. 盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查 ;;供试液:盐酸普鲁卡因0.2mg/ ml 对照品:对氨基苯甲酸1?g/ml溶液。 固定相：C18 流动相：0.1%庚烷磺酸钠的0.05M KH2PO4（pH 3.0）-甲醇（68:32） 检测波长：279 nm ;二. 盐酸氯普鲁卡因注射液中有关物质和光解产物的检查 杂质：4-氨基-2-氯苯甲酸 来源：生产、贮藏 ;【杂质检查】;m/z:253,盐酸羟普鲁卡因[M+1]+ ，盐酸氯普鲁卡因光水解产物 m/z:172,[M+1]+ 4-氨基-2-氯苯甲酸准分子离子峰;（一）亚硝酸钠滴定法 1. 原理 具芳伯氨基的药物;ChP(2010年): 苯佐卡因,盐酸普鲁卡因及其注射液,盐酸普鲁卡因胺片剂及其注射液 ; 具游离芳伯氨基的药物可用本法直接测定。具潜在芳伯氨基的药物，如具酰胺基药物（对乙酰氨基酚、醋氨苯酚等）经水解，芳香族硝基化合物（如无味氯霉素）经还原，也可用本法测定。 ;;2. 主要测定条件 （1）加入适量KBr加速反应 ;Evaluation only. Created with Aspose.Sl