砷、铜、锌、铅、铬、镉、钡、钴、锰、镍、钛的测定研究报告。选编.docx

稀土废渣、废水化学分析方法 第4部分：砷、铜、锌、铅、铬、镉、钡、钴、 锰、镍、钛的测定 电感耦合等离子体光谱法 研究报告 虔东稀土集团股份有限公司 赣州艾科锐检测技术有限公司 0前言 根据稀土标委[2013]21号文件要求，由虔东稀土集团股份有限公司、赣州艾科锐检测技术有限公司首次制定 《稀土废渣、废水化学分析方法 第4部分：砷、铜、锌、铅、铬、镉、钡、钴、锰、镍、钛的测定 电感耦合等离子体光谱法》我们进行了详细的条件试验和统一样品的误差统计，详见以下： 1 方法原理 稀土废渣试样用浸提液浸取(参照HJ/T299-2007)后的浸取液、稀土废水试样用标准加入法以氩等离子体光源激发，进行光谱测定。本标准方法适用于稀土废水、废渣中砷、铜、锌、铅、铬、镉、钡、钴、锰、镍、钛的测定。测定范围见下表。 元素范围，μg/mL元素范围，μg/mL砷0.050～2.0钡0.050～2.0铜0.050～2.0钴0.050～2.0锌0.10～2.0锰0.050～2.0铅0.050～2.0镍0.050～2.0铬0.050～2.0钛0.050～2.0镉0.050～2.0试验部分 仪器和主要试剂 仪器：JY ULTIMA-②单道扫描等离子发射光谱仪。 2.1.2 仪器主要工作条件和参数 工作功率1000W，反射功率小于2W，观测高度为感应线圈上方15mm处，工作气体均为氩气，冷却气流量12L·min-1，护套气0.2L·min-1，进样速率1.0 mL·min-1，积分时间4s。（附：不同型号仪器上述条件可能有变化）。 酸度计（精度为±0.05） 电动搅拌机 硫酸，优级纯。 硝酸，优级纯 硝酸（1+1），优级纯。 浸提剂：将质量比2:1硫酸（2.1.5）硝酸（2.1.6）混合液加入纯水中，将酸度调至pH=3.2±0.05。 砷标准贮存溶液：略。(1000μg/mL) 铜标准贮存溶液：略。(1000μg/mL) 锌标准贮存溶液：略。(1000μg/mL) 铅标准贮存溶液：略。(1000μg/mL) 铬标准贮存溶液：略。(1000μg/mL) 镉标准贮存溶液：略。(1000μg/mL) 钡标准贮存溶液：略。(1000μg/mL) 钴标准贮存溶液：略。(1000μg/mL) 锰标准贮存溶液：略。(1000μg/mL) 镍标准贮存溶液：略。(1000μg/mL) 钛标准贮存溶液：略。(1000μg/mL) 2.1.20混合标准溶液A：分别移取标准贮存溶液（2.1.9～2.1.19）各5.00mL于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸（2.1.7）以水稀释至刻度，混匀。此溶液1.00mL含砷、铜、锌、铅、铬、镉、钡、钴、锰、镍、钛各50μg。 2.1.21混合标准溶液B:准确移取混合标准溶液A(2.1.20)10.00mL于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸（2.1.7）以水稀释至刻度，混匀。此溶液1.00mL含砷、铜、锌、铅、铬、镉、钡、钴、锰、镍、钛各5.0μg. 2.1.22混合标准溶液C:准确移取混合标准溶液A(2.1.20)1.00mL于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸（2.1.7）以水稀释至刻度，混匀。此溶液1.00mL含砷、铜、锌、铅、铬、镉、钡、钴、锰、镍、钛各0.5μg. 2.2推荐分析线见下表 元素分析线/nm元素分析线/nmAs228.812、193.695Ba230.424、233.527Cu224.700、327.396Co228.616 、238.892Zn213.856、202.551 Mn257.610 、293.306Pb220.353 、283.306Ni231.604、352.454Cr205.552 、267.716Ti334.941、337.280Cd214.438 、226.502--2.3试样的制备 2.3.1稀土废水检测浓度与标准溶液中废水浓度相一致。 2.3.2稀土废渣的制备： 稀土废渣：试样105℃烘干后粉碎，颗粒过40目筛。称取20g试样至烧杯，按液固比为10:1（L/kg）转移相应体积的浸提剂（2.1.8）至烧杯中，用转速为30±2r/mim电动搅拌机（2.1.4）搅拌6小时后再浸泡14小时，干过滤，浸取液待测。 2.4 分析步骤 2.4.1 样品加标系列的配制：分别移取25.00mL被测样品于7个50mL容量瓶中，按照表1分别加入相应的标准溶液，以纯水稀释至刻度线，混匀。 表1 标准溶液标号各元素含量（μg/mL)AsCuZnPbCr