第10次课课程总结与回顾选编.ppt

18章 LC-MS和LC-NMR联用在天然药物化学中的应用;主要内容;1 高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography，HPLC);1.1 高效液相色谱法的产生和发展： 高压、高速的现代高效液相色谱仪于1967年面世，导致高效液相色谱法(high-performance liquid chromatography，HPLC)的产生。 ;1.2 高效液相色谱法分类;1.3 高效液相色谱仪;1.3.1 流动相贮器和溶剂处理系统;1.3.2 高压泵系统;1.3.3 进样系统;1.3.4 高效液相色谱柱; （1) 色谱柱类型 按内径大小可大致分为常规分析柱、制备或半制备柱、小内径或微径柱、毛细管柱四种类型。 (2) 保护柱 一般在分析柱前装上较短的保护柱，不仅可除去溶剂中的颗粒杂质和污染物，而且可除去样品中含有与固定相不可逆结合的组分，以保护较昂贵的分析柱，延长使用寿命。 ( 3) 柱恒温器 对色谱柱严格控制温度可获得重现性更高保留值和更好分离色谱??。; ( 4) 柱填充技术 根据填料粒径大小采用干法或湿法装柱。粒径大于20μm，采用类似气相色谱的干法装柱，实际上这种方法己很少使用。 目前大多数采用10μm以下填料，以称为等密度匀浆湿法装柱。 ;1.3.5 液相色谱检测器;2 质谱; 2.1 质谱仪;3 质量分析仪：为质谱仪的核心，可以把不同荷质比的离子分开。 4 检测器：检测各种质荷比的离子，不同类型的检测器检测的原理不同 5.数据处理系统：进行数据的采集、存储、处理、打印、检索等。;2.2 质谱中的主要离子;2.3 质谱中的裂解类型;③半异裂;质谱中的裂解类型;3 核磁共振;核磁共振波谱的产生;磁铁：提供稳定的高强度磁场 H扫场线圈：附加磁场，可调节 D接收线圈：产生感应电流 R照射线圈：与外磁场H0垂直，有60兆，90兆； 兆数越高，图谱越精密。 注：三个线圈互相垂直，互不干扰。;4 ＬＣ－ＭＳ在天然产物分析中的应用;解析示例;LC- NMR联用技术