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工藝用水純化水检验
工艺用水/纯化水检验;1、原水 /饮用水
2、纯化水、超纯水
3、注射用水;工艺用水检测标准;纯化水检测项目与标准要求;纯化水检验操作与原理;二、酸碱度
1.标准要求:不得显红色、不得显蓝色
2.操作方法:取本品10ml,加甲基红指示液2滴,不得显红色;另取10ml,加溴麝香草酚蓝指示液5滴,不得显蓝色。
3.原理:
甲基红指示液变色范围 pH4.2~6.3(红→黄)
溴麝香草酚蓝指示液变色范围 pH6.0 ~7.6 (黄→蓝)
所以pH检测值在4.2 ~7.6为合格,超出此范围颜色(红\蓝)为不合格。
4.试剂配制:
(1)溴麝香草酚蓝指示液—取溴麝香草酚蓝0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得。
(2)甲基红指示液—取甲基红0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得。
(3)0.05mol/L氢氧化钠溶液—取氢氧化钠0.2g,加水使溶解成100ml,即??。;三、硝酸盐
1.标准要求:不得更深(0.000006%)
2.操作方法:
取本品5ml置试管中,于冰浴中冷却,加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管于50℃水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml,加无硝酸盐的水4.7ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深。
3.原理:
1)硝酸盐与二苯胺硫酸在酸性的条件下生成有色(蓝色)醌式物质。
2)标准硝酸盐溶液(每1 ml 相当于1μg的NO3)0.3 ml ,无硝酸盐的水4.7ml。
计算:标准液使用量*标准液浓度/供试品总量=限值
即:0.3*1*10-6/5= 0.000006%;
3)物质作用:
10%氯化钾溶液作用:缓冲
0.1%二苯胺硫酸溶液作用:反应物
硫酸作用:介质( 反应条件)
反应条件:50℃水浴中放置15分钟
4.试剂配制:
(1)10%氯化钾溶液—取氯化钾10g,加水使溶解成100ml,即得。
(2)0.1%二苯胺硫酸溶液—取二苯胺0.1g,加硫酸使溶解成100ml,即得。
(3)标准硝酸盐溶液—取硝酸钾0.163g,加水溶解并稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,再精密量取10ml,加水稀释成100ml,摇匀,即得。(每1ml相当于1ugNO3)
(4)无硝酸盐的水和无亚硝酸盐的水—取无氨蒸馏水或去离子水,即得。;四、亚硝酸盐
1.标准要求:不得更深(0.000002%)
2.操作方法:
取本品10ml,置纳氏管中,加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)1ml及盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)1ml,产生的粉红色,与标准亚硝酸盐溶液0.2ml,加无亚硝酸盐的水9.8ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深。
3.原理:
1)亚硝酸盐+对氨基苯磺酰胺(N)+萘乙二胺(N) →紫红色偶氮化合物。
(偶氮基─N=N─与两个烃基(如烷基、烯基、炔基)相连接而生成的化合物,通式R─N=N─R′)
2)标准亚硝酸盐溶液(每1ml相当于1μg的NO2)0.2 ml,加无亚硝酸盐的水9.8ml。
计算:标准液使用量*标准液浓度/供试品总量=限值
即:0.2*1*10-6/10= 0.000002%
;3)物质作用:
对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)作用:反应物
盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)作用:反应物
反应条件:稀盐酸溶液
4.试剂配制:
1)对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)—取对氨基苯磺酰胺1g,加盐酸使溶解成100ml,即得。
2)盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)—取盐酸萘乙二胺0.1g,加水使溶解成100ml,即得。
3)标准亚硝酸盐溶液—取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算),加水溶解并稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀,再精密量取1ml,加水稀释成50ml,摇匀,即得。;五、氨
1.标准要求:应符合规定(0.00003%)
2.操作方法:
取本品50ml,加碱性碘化汞钾试液2ml,放置15分钟;如显色,与氯化铵溶液1.5ml,加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较,不得更深。
3.原理
1)氨+碱性碘化汞钾→黄棕色物质
2)标准氯化铵溶液(每1 ml相当于10μg的NH4)1.5ml加无氨水48ml。
计算:标准液使用量*标准液浓度/供试品总量=限值
即:1 . 5*10*10-6/50=0.00003%;3)物质作用:
碱性碘化汞钾试液作用:反应物
反应条件:放置15分钟
注意事项:A、碱性碘化汞钾试液取上清液使用
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