有機溶劑残留量.pptVIP

原料药残留溶剂试验的要求及常见问题分析 ;前言 药物残留溶剂研究对象的确定原则 质量标准的制订和修订 残留溶剂测定方法包含要素及常见问题 ;前 言;残留溶剂定义：;残留溶剂的分类：;药物中残留溶剂的特点;药物研发中残留溶剂研究存在问题：;二、质量研究存在问题： 不进行研究（制剂）或研究不全面 三、质量标准的制订和修订中存在问题： 不重视数据积累 不重视对中试规模、大生产规模产品的研究 不重视质量标准的修订 ;药物残留溶剂研究对象的确定原则;药物中有机溶剂的来源：;药物中有机溶剂的来源： ;药物残留溶剂研究对象的确定原则：;药物残留溶剂研究对象的确定原则：;药物残留溶剂研究对象的确定原则：;药物残留溶剂研究对象的确定原则：;质量标准的制订和修订 ;;头孢泊肟酯中残留溶剂的测定;Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.;残留溶剂测定方法包含要素及常见问题 ;色谱柱：;毛细管色谱柱： 非极性色谱柱 弱极性色谱柱 中极性色谱柱 极性色谱柱;毛细管色谱柱常用固定液;注意问题：;注意问题：;检测器： ;检测器：;进样方式： ;直接进样： 在室温条件下样品必须溶解。 样品中不挥发组分对GC进样口、色谱柱产生不同程度的污染。 因进样口温度较高，使得样品容易发生热裂解。 ;顶空进样： 样品至少在顶空条件下溶解。 样品中不挥发组分不影响GC分析。 减轻样品中不挥发组分对GC进样口、色谱柱的污染。;注意问题：; 直接进样不应采用酸或碱做溶媒，同时要求样品在室温下完全溶解于溶媒中。 测定二氯甲烷、三氯甲烷等卤代烃时，如果溶剂为水，直接进样容易造成FID检测器灭火，建议选择顶空进样方式。 ; 基质效应的影响：顶空分析的一大特点就是对照溶液顶空气体的组成与供试品溶液的组成不同，特别是那些在样品基质中溶解度大的溶剂，其基质效应更为明显。;当待测溶剂与样品基质间有较强烈的相互作用时，外标法与内标法的测定结果较差，标准加入法因对照品溶液中加入与样品相同基质而消除基质效应。 当待测溶剂与样品基质间没有较强的相互作用时，内标法比外标法、标准加入法的测定结果更加精准。 ;温度: ;色谱柱温度注意问题：;顶空瓶平衡温度注意问题： ;溶媒 :;注意问题：;在采用顶空方式进样时，如待测溶剂在有机相中的分配系数明显大于水相，溶媒采用水时灵敏度明显高于采用有机相。 有报道加5%SDS可助溶。;溶液的配制 ：;干扰峰的排除 ：;系统适用性试验 ：;方法学验证：;提高检测灵敏度的方法;谢谢大家！