“药物分析”第十一章：杂环类药物的.pptVIP

第11章 杂环类药物的分析;杂环化合物： 指环状有机化合物的碳环中夹杂有非碳原子（如O、S、N等）的化合物。 非碳 原子称为杂原子;第1节 吡啶类药物一、结构特点;二、性质;三、鉴别试验; 2.缩合反应 ;异烟肼的红外光谱图;（二）尼可刹米的鉴别;四、杂质检查;五、含量测定;测定方法：取本品约0.2g，精密称定，置100ml 量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度。摇匀；精密量取25ml，加水50ml、盐酸20ml与甲基橙指示液1 滴，用溴酸钾滴定液(0.01667mol/L)缓缓滴定（温度保持在18～25℃）至粉红色消失。每1ml溴酸钾滴定液(0.01667mol/L)相当于3.429mg 的C6H7N3O 。 注意事项： 1.温度应控制在18℃～25℃，缓缓滴定并充分振摇，防止局部浓度过高终点提前； 2.甲基橙为不可逆的氧化还原指示剂，到终点后，补加一滴指示剂，如颜色褪去即可，否则未到终点； 3.加入盐酸是滴定??应的基本条件。;（二）尼可刹米原料药及其制剂含量测定;2.尼可刹米注射液的含量测定： 原理：为避免注射液中的水分对非水滴定法的干扰，尼可刹米分子中的吡啶环为共轭体系，故采用吸收系数测定含量。 方法：用移液管精密量取本品2ml ，置200ml 量瓶中，用0.5％硫酸溶液分次洗涤移液管内壁，洗液并入量瓶中，加0.5％硫酸溶液稀