ICP_MS作用及功能的使用.ppt

电感耦合等离子体-质谱法;目录;ICP-MS的起源和发展;分析速度：4~6个样品/小时 m/z记录范围：6~238（Li~U） 单同位素元素灵敏度：0.1mg/g 精度：~ 25% 全质量范围内的自动扫描 操作者对离子源的控制程度尽可能小 应用范围：地质研究;3. 元素分析的质谱时代;ICP-MS检测限及质量分析范围;ICP－MS分析性能;原子质谱分析包括下面几个步骤： 原子化 将原子化的原子大部分转化为离子 离子按照质荷比分离 计数各种离子的数目;Basic Instrumental Components of ICP-MS;ICP-MS系统组成及工作原理;ICP-MS系统组成及工作原理;样品通过离子源离子化，形成离子流，通过接口进入真空系统，在离子镜中，负离子、中性粒子以及光子被拦截，而正离子正常通过，达到聚焦效果。在分析器中，仪器通过改变分析器参数的设置，仅使我们感兴趣的核质比的元素离子顺利通过并且进入检测器，在检测器中对进入的离子个数进行计数，得到了最终的元素的含量。;1. 电感耦合等离子体;电感耦合等离子体物理构件 石英炬管 (Fassel型) 耦合负载线圈 （2~3圈水冷细铜管） 射频发生器（提供能量） Tesla线圈（点火装置）;冷却气：等离子体支持气体，保护管壁 辅助气：保护毛细管尖 雾化气：进样并穿透等离子体中心;ICP焰炬的形成 形成稳定ICP焰炬三个条件：高频电磁场、工作气体以及能维持气体稳定放电的石英炬管。 在管子的上部环绕着一水冷感应线圈，当高频发生器供电时，线圈轴线方向上产生强烈振荡的磁场。用高频火花等方法使中间流动的工作气体电离，产生的离子和电子再与感应线圈所产生的起伏磁场作用，这一相互作用使线圈内的离子和电子沿图市所示的封闭环路流动；它们对这一运动的阻力则导致欧姆加热作用。由于强大的电流产生的高温，使气体加热，从而形成火炬状的等离子体。;等离子体工作原理;样品溶液在ICP中的历程;2. ICP与MS的接口(Interface);离子的提取;离子透镜组的聚焦作用;ICP-MS系统组成及工作原理;3. 质谱仪;双聚焦扇形磁场质谱 ;飞行时间质谱 (Time-of-flight MS);4. ICP-MS样品引入系统（进样方式）;雾化器 高速气流在毛细管尖形成负压，带动样品溶液从管尖喷出雾化为小液滴 雾室 液滴与雾室内壁碰撞，较大的液滴聚集为废液流出；较小的液滴分散为气溶胶进入ICP;流动注射进样;氢化物发生/气体发生进样;电热蒸发直接进样 进样量少 传输率高(60%) 可预先除去溶剂 可预先除去基体;仪器原理;5. 质谱图及其干扰;光谱干扰：;同质量类型离子干扰 同质量类型离子干扰是指两种不同元素有几乎相同质量的同位素。对使用四极质谱计的原子质谱仪来说，同质量类指的是质量相差小于一个原于质量单位的同位素。使用高分辨率仪器时质量差可以更小些。周期表中多数元素都有同质量类型重叠的一个、二个甚至三个同位素。 如：铟有113In+和115In+两个稳定的同位素 前者与113Cd+重叠，后者与115Sn+重叠。 因为同质量重叠可以从丰度表上精确预计．此干扰的校正可以用适当的计算机软件进行。现在许多仪器已能自动进行这种校正。; ; 氧化物和氢氧化物离子干扰; 仪器和试样制备所引起的干扰;基体效应：; ICP-MS可以用于物质试样中一个或多个元素的定性、半定量和定量分析：ICPMS可以测定的质量范围为3～300原子单位，分辨能力小于1原子单位，能测定周期表中90％的元素，大多数检测限在0.1～10 ug.mL-1范围且有效测量范围达6个数量级, 标淮偏差为2％～4％。每元素测定时间10秒．非常适合多元素的同时测定分析。;定性和半定量分析 定量分析 工作曲线法 内标法 同位素稀释法 形态分析法 同位素比测量 ;同位素稀释法;实验步骤 1. 测定未加浓缩同位素稀释剂的样品 估计被测成分的浓度，计算需要加入的浓缩同位素的量MS； 2. 在样品中加入浓缩同位素稀释剂，其中AS和BS值已知，计算K值 3. 测定“改变了的”同位素比值R 4. 计算样品中被测元素的浓度CX。;HPLC-ICP-MS法;进样系统：气体；液体；固体 与其他分离预富集方法联用 离子源：电感耦合等离子体 接口：离子的提取及聚焦 检测器：质谱（四极杆、扇形磁场、飞秒时间质谱仪） 分析对象：元素及其同位素 信息种类及特点：多元素同时定性和定量