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GBZ-T160.10工作场所空气有毒物质测定铅及其化合物教程
工作场所空气有毒物质测定铅及其化合物
2007-5-24 17:49:44 来源:中华人民共和国卫生部
1 范围
本标准规定了监测工作场所空气中铅及其化合物浓度的方法。
本标准适用于工作场所空气中铅及其化合物浓度的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范
第一法 火焰原子吸收光谱法
3 原理
空气中铅尘、铅烟和硫化铅用微孔滤膜采集,消解后,在283.3nm波长下,用乙炔-空气火焰原子吸收光谱法测定铅含量。
4 仪器
4.1 微孔滤膜,孔径0.8μm。
4.2 采样夹,滤料直径40mm。
4.3 小型塑料采样夹,滤料直径25mm。
4.4 空气采样器,流量0~3L/min和0~10L/min。
4.5 烧杯,50ml。
4.6 表面皿,直径约50mm。
4.7 电热板或电砂浴。
4.8 具塞刻度试管,5ml。
4.9 容量瓶,50ml。
4.10 原子吸收分光光度计,配备乙炔-空气火焰燃烧器和铅空心阴极灯。
5 试剂
实验用水为去离子水,用酸为优级纯或高纯。
5.1 高氯酸,ρ20=1.67g/ml。
5.2 硝酸,ρ20=1.42g/ml。
5.3 消化液:100ml 高氯酸加入到900ml 硝酸中。
5.4 硝酸溶液:10ml 硝酸加入到990ml 水中。
5.5 标准溶液:称取0.1598g 硝酸铅(优级纯,在105℃干燥2h),用少量硝酸溶液溶解,定量转移入100ml 容量瓶中,并定容至刻度。此溶液为1.0mg/ml 标准贮备液。临用前,用硝酸溶液稀释成100μg/ml 铅标准溶液;或用国家认可的标准溶液配制。
6 样品的采集、运输和保存
现场采样按照GBZ 159执行。
6.1 短时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的采样夹,以5L/min 流量采集15min 空气样品。
6.2 长时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹,以1L/min 流量采集2~8h 空气样品。
6.3 个体采样:将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在监测对象的前胸上部,进气口尽量接近呼吸带,以1L/min 流量采集2~8h 空气样品。
采样后,将滤膜的接尘面朝里对折2 次,放入清洁容器中运输和保存。在室温下样品可长期保存。
7 分析步骤
7.1 对照试验:将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品,作为样品的空白对照。
7.2 样品处理:将采过样的滤膜放入烧杯中,加入5ml 消化液,盖上表面皿,在电热板或电砂浴上缓缓加热消解,保持温度在200oC左右,至溶液无色透明近干为止。用硝酸溶液将残液定量转移入具塞刻度试管中,并稀释至5.0ml,摇匀,供测定。若样品液中铅浓度超过测定范围,用硝酸溶液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
7.3 标准曲线的绘制:取6 只50ml 容量瓶,分别加入0.00、1.25、2.50、5.00、7.50 和10.0ml 铅标准溶液,各加硝酸溶液至50.0ml,配成0.00、2.50、5.00、10.0、15.0和20.0g/ml 铅浓度标准系列。将原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态,在283.3nm 波长下,用贫燃气火焰分别测定标准系列,每个浓度重复测定3 次,以吸光度均值对铅浓度(μg/ml)绘制标准曲线。
7.4 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液;由测得的样品吸光度值减去空白对照吸光度值后,由标准曲线得铅浓度(μg/ml)。
8 计算
8.1 按式(1)将采样体积换算成标准采样体积:
293 P
Vo = V × ————— × ————— …… (1)
273 + t 101.3
式中 :Vo — 标准采样体积,L;
V — 采样体积,L;
t — 采样点的温度,℃;
P — 采样点的大气压,kPa。
8.2 按式(2)计算空气中铅的浓度;
5 c
C = ―――――― …… (2)
Vo
式中:C —空气中铅的浓度, mg/ m3;
5 — 消解后样品溶液的体积,ml;
c — 测得样品溶液中铅的浓度,μg/ml;
Vo
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