电子显微分析四(扫描电子显微镜).pptx

电子显微分析（四）;主要内容 电子束与固体样品作用时产生的信号 扫描电子显微镜的构造和工作原理 扫描电子显微镜的主要性能 表面形貌衬度原理及其应用 原子序数衬度原理及其应用;电子束与固体样品作用时产生的信号 ; 一. 背散射电子;特点：背散射电子来自样品表层几百纳米的深度范围，其产额能随样品原子序数的增大而增多。 作用：不仅能做形貌分析，还可定性作成分分析。; 二. 二次电子;扫描电镜的特点 ;扫描电镜（SEM）构成;扫描电子显微镜结构原理框图; 一. 电子光学系统（镜筒）;2. 电磁透镜 功能：只作为聚光镜，而不能放大成像。 将电子枪的束斑逐级聚焦缩小，使原来直径为50μm的束斑缩小成只有数个纳米的细小斑点。 构成：由三级聚光镜构成，缩小电子束光斑。照射到样品上的电子束直径决定了其分辨率。;4. 样品室; 二. 信号的收集和图像显示系统;检测样品在入射电子作用下产生的物理信号，然后经视频放大作为显像系统的调制信号。 普遍使用的是电子检测器，它由闪烁体，光导管和光电倍增器所组成; 三. 真空系统;扫描电子显微镜的主要性能;分辨率 电子束和固体物质作用时激发的信号有二次电子、背散射电子、吸收电子、特征X射线、俄歇电子，这些信号均可调制成形貌像，各种信号成像时分辨率各不相同。;各种信号的成像分辨率（单位为nm）;为什么各种信号分辨率不同？-对轻元素;入射电子在样品中的扩展; 对于重元素样品，电子束射入后，作用体积为半球状，电子束进入表面后立即横向扩展。因此，即使电子束的束斑很小，也不能达到很高的分辨率，且背散射和二次电子之间的分辨率明显减小。;SEM分辨率的测定：;二. 放大倍数-可达80万倍; 三. 景深 ;四. 样品制备;如何获得扫描电镜的像衬度 ？ 主要利用样品表面微区特征（如形貌、原子序数或化学成分等）的差异，在电子束的作用下产生的物理信号强度不同，导致显像管荧光屏上不同区域的亮度差异，从而获得一定衬度的图像。;一. 二次电子成像原理;二. 二次电子形貌衬度的应用;金属材料的断口分类：;30CrMnSi 钢沿晶断二次电子像;37SiMnCrMoV 钢韧窝断口的二次电子像; 低碳钢冷脆解理断口的二次电子像;碳纤维增强陶瓷复合材料断口的二次电子像;㈡ 样品表面形貌观察;金相表面观察;㈢ 材料变形与断裂动态过程的原位观察; 2. 复合材料 Al3Ti/（Al-Ti）复 合材料断裂过程原位观 察： Al3Ti为增强相，裂 纹受Al3Ti颗粒时受阻而 转向，沿着颗粒与基体 的界面扩展，有时颗粒 也断裂。;1．材料表面形态（组织）观察;2．断口形貌观察;3．磨损表面形貌观察;4．纳米结构材料形态观察;5．生物样品的形貌观察;（a）芯片导线的表面形貌图，(b）CCD相机的光电二极管剖面图。;背散射电子衬度原理及其应用 ⒈背散射电子形貌衬度特点 分辨率远比二次电子低； ; 二次电子能量低，可利用检测器收集栅上加一定正电压来吸引能量较低的二次电子，使它们以弧形路线进入闪烁体，使背向检测器的背位逸出的电子也能对成像有贡献，使图像层次增加，细节清楚。 背散射电子的能量较高，它们以直线轨迹逸出样品表面，对于背向检测器的样品表面，因检测器无法收集到背散射电子而变成了一片阴影，图像衬度太大会失去细节的层次。;SE and BE ;2. 背散射电子原子序数衬度原理;⑵ 背散射电子原子序数衬度原理;背散射电子产额;原子序??衬度像;⑶ 背散射电子原子序数衬度分析对样品的要求： 磨平抛光，但不腐蚀 ⑷ 对既要分析形貌又要分析成分的样品：  采用一对检测器检测同一点的背散射电子，将信号处理， 两个信号相加为成分像；信号相减为形貌像。;背散射电子衍射;背散射电子衍射;晶粒尺寸、形状分析;晶界特性分析;40%形变量AA1050在（a）未退火，（b）300℃/2h ,（c）330℃/2h, （d）350℃/2h 退火后的取向成像图。350 ℃ 时已基本完成再结晶，且形成大量Cube取向。;;;考试题