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燃烧热的测定 ;实验目的;实验原理;;;;3. 雷诺温度校正图;仪器和试剂; 量取大约16厘米长的燃烧丝,将其中段绕成螺旋,精确称其质量,将铁丝穿在钢模的底板内,然后将钢模底板装进模子中,从上面倒入约0.7-0.8克苯甲酸,慢慢旋紧压片机的螺杆,直到样品压成片状为止。抽去模底的托板,再继续向下压,使模底和样品一起脱落。将压好的样品表面的碎屑除去,在燃烧杯中用分析天平准确称量后即可供燃烧热测定用。; ;拧开氧弹盖,小心将压好的样片放在燃烧杯内(样品最好接触燃烧杯底部),将点火丝的两端分别紧绕在电极的下端。(两电极与燃烧杯不能相碰或短路,即点火丝不应与燃烧杯相接触)。用万用电表测量两电极间的电阻值。旋紧氧弹盖,用万用表检查两电极是否通路。若通路,则旋紧氧弹出气口后即可以充氧气。 ;氧弹盖; 充气时,首先将氧弹进气管口的螺栓卸下,将高压钢瓶导气管与进气孔相连。打开钢瓶总开关,然后顺时针转动低压表压力调节螺杆,使低压表显示值为0.5MPa。然后开启氧弹出口大约20秒(有嘶嘶的响声),借以赶出弹中空气(此时仍进气)。关闭氧弹出口。继续顺时针转动低压表压力调节螺杆使氧弹中充大约1.2 MPa的氧气。逆时针方向转动减压阀手柄至放松位置,旋下导气管,将氧弹的进气螺栓旋上。再次用万用表检查氧弹中两电极间的电阻。 ;氧气
钢瓶;
4.调节水温 将温差测量仪探头放入外筒中(环境),取2500ml以上自来水,将温差测量仪探头放入水中,调节水温,使其低于外筒水温1K左右,用容量瓶取2500ml已调温的水注入内筒,水面盖过氧弹(两电极应保持干燥),如有气泡逸出,说明氧弹漏气,寻找原因,排除。装好搅拌头(搅拌时不可有金属磨擦声),把电极插头插紧在两电极上,盖上盖子,将温差测量仪探头插入内筒水中(拔出探头之前,记下外筒水温读数;探头不可碰到氧弹)。
5.点火 打开总电源开关,打开搅拌开关,每隔30秒电脑会自动读取水温一次,直至连续五次水温水温没有变化,电脑会提示按 “点火”开关, 按后,当数字显示开始明显升温时,表示样品已燃烧。此时电脑会提示“点火成功”,随着样??的燃烧,水温很快上升,每30秒记录温度一次,当温度升至最高点后,再记录5--10次,停止实验。
;数字式贝克曼温度计;称取1.2克左右的蔗糖,按上述方法,进行压片,燃烧等实验。
实验完毕后,洗净氧弹,倒出水桶中的自来水,并擦干待下次使用。;实验注意事项;数据的记录和处理 ;思考题
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