7,7二氯双环[.0]庚烷的制备.pptVIP

7，7-二氯双环[4.1.0]庚烷的制备;二、实验原理;2、分离原理（减压蒸馏原理）;1）当蒸馏在1333～1999Pa（10～15mmHg）进行时，压力每相差133.3Pa（1 mmHg），沸点相差约1℃； 2）也可以用图2-28（P47）压力温度关系图来查找，即从某一压力下的沸点值可以近似地推算出另一 压力下的沸点。 可在B线上找到的点常压下的沸点，再在C线上找到减压后体系的压力点，然后通过两点连直线，该直线与A的交点为减压后的沸点。;三、物理常数;四、实验装置;2、减压蒸馏装置;1）按上图安装仪器； 2）检查气密性；检查的方法为：首先关闭安全瓶上的活塞及旋紧双颈蒸馏烧瓶上毛细管的螺旋夹，然后用抽气泵抽气。观察能否达到要求的压力（如果仪器装置紧密不漏气，系统内的真空情况应能保持良好），然后慢慢旋开安全瓶上的活塞，放入空气直到内外压力相等为止。 3）加料、抽真空、加热蒸馏； 加入需要蒸馏的液体于双颈蒸馏烧瓶中，不得超过溶剂的1/2，关好安全瓶上的活塞，开动抽气泵调节毛细管导入空气量，能冒出一连串小气泡为宜。当达到所要求的压力时，且压力稳定后，便开始加热，热浴的温度一般较液体的沸点高出20～30℃左右，蒸馏速度为0.5～1滴/秒为宜。待达到所需的沸点时，更换接收器，继续蒸馏。 4）结束蒸馏；蒸馏完毕，除去热源慢慢旋开毛细管上的橡皮管的螺旋夹，并慢慢打开安全瓶上的活塞，平衡内外压力，使测压计的水银柱慢慢地恢复原状，然后关闭抽气泵。 5）、注意事项（1）旋开螺旋夹和打开安全瓶均不能太快，否则水银柱会很快上升，可能冲破测压计；（2）必须待内外压力平衡后，才可关闭油泵，以免抽气泵中的油倒吸入干燥塔。最后按照与安装相反的程序拆除仪器。 ;五、实验步骤;六、注意事项;七、思考题;1.是两相反应，搅拌能扩大相界面，增强传质传热，加速反应。整个装置都固定在一个铁架台上，搅拌安装合适，搅拌棒与马达间有软连接。开动搅拌前，先用手转动看是否合适，再通电搅拌等。 2.加热均匀，不会出现局部过热和碳化现象。小于100℃时常用水浴加热，小于250℃时可用油浴。 3.相转移和催化作用，能把一种反应实体从一相转到另一相中，增加反应速率，减少副反应。量过少，反应时间长，量过多，后面分离产物困难等。 4.主要萃取溶在水相中的产物，操作时分液漏斗不能摇的太厉害，防止乳化不分层。一般说来使用同体积的石油醚，分多次萃取比一次萃取效果好。 5.密切注意反应温度的变化趋势，温度高于55℃用冷水浴冷却，低于50℃用热水浴加热。温度低反应时间长，转化率低，温度高，反应中有絮状物，难分离出产物。 ;;;;;;;;;;;;;;;;;;;