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PAGE  PAGE 9 化学试验规程 第一节 硬度的测定 高硬度 本标准适用于天然水、冷却水硬度的测定。测定范围：0.1~5mmol/l硬度。 一、方法概要 在PH值为10.0±0.1的水溶液中，用铬黑T做指示剂，以EDTA标准溶液滴定至蓝色为终点。根据消耗EDTA的体积，即可计算出硬度值。 二、试剂 1、钙标准溶液（1ml含0.01mmolCa2+）。 2、氨-氯化铵缓冲溶液。 3、0.5％铬黑T指示剂（乙醇溶液）。 4、5％氢氧化钠溶液。 5、盐酸溶液（1+4）。 6、EDTA标准溶液（1ml相当于0.01mmol硬度）。 三、测定方法 1、取100ml水样，注入250ml锥形瓶中，如果水样混浊，取样前应过滤。 2、加5ml氨-氯化铵缓冲溶液，加2~3滴铬黑T指示剂。 3、在不断摇动下，用EDTA标准溶液进行滴定，接近终点时应缓慢滴定，溶液由洒红色转为蓝色即为终点。 4、另取100mlII级试剂水，按2、3操作步骤测定空白值。 四、计算 水样硬度×（mmol/L）按下式计算： (a-b) ×T ×1000 V X= 式中：a——滴定水样消耗EDTA标准溶液的体积，ml； b——滴定空白溶液消耗EDTA标准溶液的体积，ml； T——EDTA标准溶液对钙硬度的滴定度，mmol/mL； V——水样体积，ml。 第二节 硬度的测定 低硬度 本标准适用于软化水，H型阳离子交换器出水，锅炉给水，凝结水水样的测定。 测定范围：1—100umol/L水样硬度 一、方法概要 在PH为10.0±0.1的水溶液中，用酸性铬蓝K作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）标准溶液滴定至蓝色为终点。根据消耗EDTA的体积即可计算出硬度值。 二、试剂 1、钙标准溶液（1ml含0.1umolCa2+） 2、硼砂缓冲溶液 3、0.5％酸性铬蓝K指示剂 4、5％氢氧化钠溶液 5、盐酸溶液（1+4） 6、EDTA标准溶液（1ml相当于0.5umol硬度） 三、测定方法 1、取100ml水样，注入250ml锥形瓶中。 2、加1ml硼砂缓冲溶液，加2—3滴0.5％酸性铬蓝K指示剂。 3、在不断摇动下，用EDTA标准溶液进行滴定，溶液由红转为蓝色即为终点。全部过程应于5min内完成，温度不低于15℃。 4、另取100mlII级试剂水，按2、3操作步骤测定空白值，水样硬度小于25umol/L时应采用5ml微量滴定管滴定。 四、计算 水样硬度X（umol/L）按下式计算 (a-b) ×T ×1000 V X= 式中：a——滴定水样消耗EDTA标准溶液体积，ml； b——滴定空白溶液消耗EDTA标准溶液体积，ml； T——EDTA标准溶液对钙硬度的滴定度，umol/mL； V——水样体积，ml。 第三节 磷酸盐的测定 正磷酸盐 一、方法概要 在0.6NH2SO4的酸度下，磷酸盐与钼酸铵生成磷钼黄，用氯化亚锡还原成磷钼蓝后，与同时配制的标准色进行比色测定，本法适用于磷酸盐含量为2—50mg/L的水样。 二、仪器 具有磨口塞的25ml比色管。 三、试剂 1、磷酸盐工作溶液（1ml含0.1mgPO3-4） 2、钼酸铵一硫酸混合溶液 3、1％氯化亚锡溶液（甘油溶液） 四、测定方法 1、准确吸取0、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1、1.5、2.5ml磷酸盐工作溶液（1ml含0.1mg PO3-4）及5ml水样分别注入一组比色管中，用蒸馏水稀释至约20ml，摇匀。 2、于上述比色管中各加入2.5ml钼酸铵一硫酸混合溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 3、于每支比色管中加入2—3滴氯化亚锡甘油溶液，摇匀，待2min后进行比色。 五、水中磷酸盐（PO3-4）含量（mg/L）按下式计算： 0.1a a ×1000= ×100 v v PO43-= 式中：a——与水样颜色相当的标准色中加入磷酸盐工作溶液的体积，ml v——水样的体积，ml。 注：1）水样与标准色应同时配制显色。 2）水样浑浊时应过滤后测定，磷酸盐含量不在2～50 mg/l时，应适当增减水样量。 3）为加快水样显色速度，以及避免硅酸盐干扰，显色时水样的酸度应维持为0.6N。 第四节 溶解氧的测定 内电解法 一、方法概要 在PH为9的介质中，靛蓝二磺酸钠被多孔银粒与锌粒组成的原电池电解，形成还原型黄色物质，当与水中溶解氧相遇又被氧化成氧化型蓝色物质，色泽深浅与水中溶解氧含量有关，可以用比色法测定水中溶解氧含量。 溶解氧测定范围为每升含2—100ugO2。 二、仪器 1、银锌还原滴定管（银—锌还原电池）。 2、专用溶解氧测定瓶（溶氧瓶），有严密磨口塞的无色毛边助瓶，体积为300ml左