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第1章卫生理化检验技术概述
;卫生理化检验
是什么?为什么学?学些什么?;是什么?——定义;;为什么学?——意义;学什么?——内容及其分类;第一章 卫生理化检验技术概述;第一节 样品采集;样品采集原则;;样品采集注意事项;第二节 样品前处理;样品前处理的原则;;有机质分解法——干法;有机质分解法——湿法;硝酸-硫酸法;消化操作技术;方法;提取法——浸渍法;冷浸法
固体样品粉碎,放入溶剂中混匀,振摇30min后静置,倾出或过滤出溶液,重复2-3次,合并溶液供后续测定操作。
;回流提取法 采用回流提取装置
当提取过程需要加热时,为避免挥发性组分和溶剂的挥发损失,采用回流装置,即利用蒸馏烧瓶和冷凝管作为提取一起,通过水加热回流,以保证样品中要分离的组分被溶剂充分溶解提取。
提取效率高、不适用于受热易分解的组分;提取法——萃取法;基本原理:分配定律
在恒温恒压下,互补形容或部分形容的两种溶液,在 彼此达到平衡时分为两层,溶质以一定的 浓度比溶解分配在两液层中。溶质在两液 层中分配的浓度比,称之为分配比(D)。;萃取效率:;Mn=; 固相萃取法又称液-固萃取法,是20-70年代才发展起来的样品前处理。是利用某些大分子颗粒,通过吸附、分配或离子交换等作用,将待测的有机组分截留在柱子上,经过洗涤后再用少量溶剂洗脱下来,起到分离和弄浓缩的作用。; 挥发分离法是利用物质挥发性的差别,在常温或低温加热下,使样品中易挥发的组分与不挥发的组分分离的方法。既可以用于被测组分的分离,也可以用于除去干扰组分。
方法有:气化法、蒸发法、蒸馏法、升华法、 顶空法等; 气化法是利用被测物质在常温下所具有的挥发性,与不挥发的干扰组分分离的方法。通常是利用氧化还原反应使待测组分形成低沸点的单质或化合物,从样品溶液中逸出供分析测定。
Eg:SnCL2+HgCL2→SnCL2+Hg
低沸点化合物中最常见的是氢化物,因此可以用化学方法将待测组分转变成气态的氢化物。
Eg: S2-+2H+ →H2S; 蒸发法是在低温加热的条件下使挥发性组分气化逸出,达到分离的目的。当样品中含有受热易分解的组分时,通过减压变可以再更低的温度,甚至室温下是挥发性组分气化。
Eg:食品中水分的测定; 在较高温度下,利用蒸馏装置,将样品中具有挥发性或经处理后具有挥发性的组分更完全地蒸馏出来。借助蒸馏装置,将具挥发性的组分与水或其他溶剂一起释放出来,然后再冷凝成液体或被吸收液吸收。
分:直接蒸馏法、 水蒸气蒸馏法、 减压蒸馏法;直接蒸馏法装置图;水蒸气蒸馏法装置图;减压蒸馏装置图; 顶空法是利用待测组分的挥发性,而干扰成分不具挥发性,实现被测组分与干扰组分分离。在密闭的容器中,通过适当加温或结合通入氮气的方法使其从样品溶液中挥发出来,在进行测定。
分:静态顶空法
动态顶空法;静态顶空法;小结; 在日常的卫生理化检验工作中,采样、样品前处理之后,就将开始进行分析。由于检验目的不同,样品的种类、状态、性质各异,选用的分析方法就各不相同。
常用的分析方法有:感官检验、物理检查、化学分析和物理化学分析等。;选用的方法应适用于被检样品的形状。
测定方法应具有良好的精密度和准确度。
方法的灵敏度或最低检出浓度应满足卫生标准所规定的最高允许浓度。
根据被测成分含量范围选择分析方法。
尽量避免使用危害人体健康或污染环境的试剂和方法。
耗费低、节约人力和事件。;卫生理化检验常用分析方法;感官检测法;物理检查法;化学分析法;物理化学分析法;第四节 检验报告
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