原子吸收分光光度计测定Pb离子含量汇.docVIP

《仪器分析》实验报告 PAGE  PAGE 3 姓名：张舸 专业/年级/班级/分组：环境科学2013/02/01 学号：222013320260072 实验日期：2015-9-19 实验一 原子吸收光谱分析仪的基本构造及使用 一．实验目的 1.掌握原子吸收分光光度法测锌离子含量的分析方法。 2.学习正确使用原子吸收分光光度计。 3. 熟悉原子吸收光度计的基本构造及使用方法。 4. 掌握原子吸收光谱仪中的火焰原子化法。 二．仪器的基本工作原理 1）基本原理：当有辐射通过自由原子蒸气，且入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态所需能量频率时，原子就要从辐射场中吸收能量，产生共振吸收，电子由基态跃迁到激发态，同时伴随着原子吸收光谱的产生。 2）原子吸收测定的定量依据：在使用锐线光源的条件下原子蒸气的吸光度与峰值吸收成正比： A = lg（I0/I）= 0.4343K0L （Lamber-Beer 定律） 式中A为中心频率处的吸光度；L为原子蒸气的厚度 由上式可知，只要测定吸光度并固定L，就可求得K0，而K0与原子蒸气中原子的浓度成正比。并且在稳定的测定条件下，被测定试样中待测元素的浓度与原子蒸气中的原子浓度也成正比。 所以，吸光度与试样中待测元素的浓度C也成正比： A = KCL K包含了所有的常数。此式就是原子吸收光谱法进行定量分析的理论基础。 三．实验所用主要仪器设备及材料 TA5-990AAS原子吸收分管光度计 光源：提供待测元素原子吸收的特征谱线。光源应满足的条件：a.锐线光源。b.辐射光强度大，稳定性好,背景小。本次试验采用空心阴极灯。 原子化器：产生高温将样品液中元素原子化 分光系统（单色器）：将空心阴极灯灯料的杂质发出的谱线—惰性气体发出的谱线以及分析线等与共振线吸收线分开。 检测器：检测光强度产生并放大电信号。 四．仪器的基本操作步聚 去掉仪器罩，防止被测元素的空心阴极灯。 打开主机检查检查排液管水封是否正常。 打开电脑进入BRAIC界面。编辑新方法，选择火焰强度、测量元素，记住编号；确定吸收波长；点击元素→等位置→选择要测元素→确定→样品表→添加待测样品。 点火：打开空气压缩机，调节空气出口压力，打开乙炔气阀，调压，按点火开关。 测量前调零两三次，将毛细管一次侵入标液中，点击“读数”。 关闭：先关乙炔阀门，再关空压机，关仪器电源，退程序，关电脑。 五．实验结果及分析 1．原子吸收光谱分析的基本工作条件 光源： 锌空心阴极灯 分析波长： 213.9nm 灯电流： 3.0 mA 狭缝宽度： 0.4 nm 检测器： 光电倍增管 原子化类型： 空气-乙炔火焰 2．标准曲线的制作 表1为锌标准系列浓度（x）及相应的吸光度（y）测定结果，两者之间呈良好的线性关系（图1），可用于样品的测量分析。 表1 锌标准溶液的浓度及吸光度测定结果 序号浓度（ug/ml）吸光度10 .0000.00020.5000.14731.0000.26842.0000.46553.0000.604 3．分析方法的灵敏度 由图1中锌标准曲线的斜率可知，在本实验分析工作条件下原子吸收光谱法测定溶液锌的灵敏度为0.1990?g/ml。 4．未知样品的测定结果 利用未知样品溶液的吸光度测???值并结合锌标准曲线（图1）计算，求得该样品溶液中锌的浓度为0.194?g/ml 和0.793ug/ml（见表2）。 表2 未知样品溶液中铅的测定浓度（ug/ml） 序号吸光度浓度10.0000.19420.3950.793