色谱实验知识点整理选编.docx

气相色谱 气相色谱的基本原理 利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的样品被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。 气相色谱仪的组成结构及作用（简答） 1、载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制，提供稳定流量/压力的高纯载气。 2、进样系统：包括注射器和进样口（隔垫、衬管），样品被注射器注入衬管后（液体样品将瞬间汽化），被载气带入色谱柱，分流功能也在进样口实现。 3、色谱柱和柱温箱：在恒温或程序升温控制下，样品中各组分在色谱柱上实现分离 4、检测系统：获得与各组分含量呈比例的信号。 5、记录系统：包括放大器及记录仪，或数据处理装置及工作站，记录检测器获得的信号，得到色谱图，并可以对色谱峰进行积分等处理。 色谱三温（填空） 1、汽化室温度：高于沸点。 2、色谱柱温度：低于沸点。提高柱温可减小气相、液相传质阻力，改善色谱柱分离效果；但又可使分子扩散加剧，影响柱效；并且温度较低，则会使分析时间延长。 3、检测器温度：应选择高于色谱柱温，可避免组分在检测器端冷凝或产生其他问题。 检测器类型（填空，列举几种检测器） 检测器载气测定浓度应用热导检测器（TCD）氦、氢、氩、氮50ppm 以上无机气体、有机化合物氢火焰离子化检测器（FID）氦、氮数ppm 以上有机化合物电子捕获检测器（ECD）氮数ppb 以上有机卤素等化合物火焰热离子检测器（FTD）氦、(氮)数ppb 以上氮、磷化合物火焰光度检测器（FPD）氦、氮约0.1ppm硫、磷化合物氮磷检测器（N/P）氮、磷化合物质谱检测器（MS）1、浓度型检测器：测量的是载气中通过检测器组分浓度瞬间的变化，检测信号值与组分的浓度成正比。热导检测器； 2、质量型检测器：测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测信号值与单位时间内进入检测器组分的质量成正比。FID； 3、广普型检测器：对所有物质有响应，热导检测器； 4、专属型检测器：对特定物质有高灵敏响应，电子俘获检测器。 几种气体装在钢瓶中的颜色：氮气-黑色；氢气-绿色；氧气-蓝色；氨气-黄色（填空） 氢火焰离子化检测器（FID）原理 在外加电场作用下，氢气在空气中燃烧，形成微弱的离子流。当载气带着有机物样品进入氢火焰时，有机物与O2进行化学电离反应，所产生的正离子被外加电场的负极收集，电子被正极捕获，形成微弱的电流信号，经放大器放大，由记录仪绘出色谱峰。 质谱检测器的工作原理 质谱分析是先将物质离子化，按离子的质荷比分离，然后测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。以电子轰击或其他的方式使被测物质离子化，形成各种质荷比（m/e）的离子，然后利用电磁学原理使离子按不同的质荷比分离并测量各种离子的强度，从而确定被测物质的分子量和结构。有机质谱仪主要用于有机化合物的结构鉴定，它能提供化合物的分子量、元素组成以及官能团等结构信息。分为四极杆质谱仪、离子阱质谱仪、飞行时间质谱仪和磁质谱仪等。本实验中使用的是四极杆质谱仪。（填空题） 色谱柱选择 色谱柱的选择主要是选择固定液或固定相，遵循“相似相溶”原理。基于此原理的色谱流出规律如下： ① 分离非极性物质：一般选用非极性固定液，这时样品中的各组分按沸点次序先后流出色谱柱，沸点低的先流出，沸点高的后流出； ② 分离极性物质：选用极性固定液，这时样品中的各组分主要按极性顺序分离，极性小的先流出色谱柱，极性大的后流出色谱柱； ③ 分离非极性和极性混合物：一般选用极性固定液，这时非极性组分先出峰，极性组分（或易被极化的组分）后出峰。 挥发性有机酸属于极性物质，所以选择极性色谱柱DB-WAXetr，其固定相是聚乙二醇（PEG），强极性。最高使用温度240℃。 苯系物是非极性的化合物，部分有弱极性，针对苯系物样品的测定，选择固定相为5%苯基95%二甲硅亚芳基硅氧烷的非极性柱DB-5MS，“MS”是指针对质谱检测器设计的低流失气相色谱柱。 气相色谱定性定量方法（掌握） 1、利用纯物质保留时间定性的方法 利用保留值定性：通过对比试样中具有与纯物质相同保留值的色谱峰，来确定试样中是否含有该物质及在色谱图中位置。不适用于不同仪器上获得的数据之间的对比。它的依据是在相同的色谱操作条件下，同一种物质应具有相同的保留值，当用已知物的保留时间与未知物组分的保留时间完全相同，则认为它们可能是相同的化合物。这个方法是以各组分的色谱峰必须分离为单独峰为前提，同时还需要有作为对照用的标准物质。 利用加入法定性