土壤质量氟化物测定离子选择电极法.docVIP

PAGE  PAGE 5 《土壤质量 氟化物的测定 离子选择电极法》 标准变更验证报告 长沙市环境监测中心站 中心分析室 二O一五年九月 目录 TOC \o 1-3 \h \z \u   HYPERLINK \l _Toc387922735 1. 验证内容  PAGEREF _Toc387922735 \h 3  HYPERLINK \l _Toc387922736 1) 检出限测定  PAGEREF _Toc387922736 \h 3  HYPERLINK \l _Toc387922737 2) 校准曲线的绘制  PAGEREF _Toc387922737 \h 4  HYPERLINK \l _Toc387922738 3) 方法的准确度和精密度  PAGEREF _Toc387922738 \h 4  HYPERLINK \l _Toc387922740 2. 结论  PAGEREF _Toc387922740 \h 5  验证内容 检出限测定 按照《地表水和污水监测技术规范》(HJ/T91-2012) 的规定，进行≥20 次空白值重复测定，求得空白值浓度表示的标准偏差Sb，则3倍标准偏差3Sb作为本实验检测限测定的浓度。由表1可见3Sb低于方法检出限2.5ug。 表1 方法检出限 测定次数信号值（mv）氟测定值（μg）Sb3Sb1363.30.470.030.092366.20.423368.20.384361.30.515362.50.486365.80.427363.90.468366.30.429365.20.4310364.60.4411365.10.4412364.20.4513362.90.4814363.40.4715365.50.4316366.10.4217362.40.4818365.50.4319364.90.4420365.60.43 校准曲线的绘制 将加有氟化物标准溶液的六个不同含量（5μg、10μg、20μg、50μg、100μg、200μg）的标准样品配成标准曲线进样分析。绘制校准曲线，计算回归方程，相关系数详见表2。 表2 氟化物标准曲线 含量 响 应值 名称 含量（μg）标准曲线5102050100200氟化物302.0286.3269.6246.5228.9211.5Y=-57.6X+344.3（r=0.9999）标准曲线如下： 标准曲线的相关系数R＞0.999。 方法的准确度和精密度 对氟化物含量为580±41ug/g的有证土壤氟化物标准样品进行测定，每个样品平行测定7次，结果表明相对误差的绝对值为2.52%~5.32%，不超过10%。相对偏差为0.05%~1.78%，不超过10%。分别计算平均值、标准偏差、相对标准偏差，统计数据结果见表3。 表3 氟化物标准样品精密度、准确度验证统计数据 次数称量质量（g）定容体积（ml）取样量（ml）信号值（mv）微克数（ug）浓度（ug/g）10.203550.010.00263.125.7610.020.197550.010.00264.324.5598.130.205650.010.00262.925.9608.840.201850.010.00263.525.3605.150.206650.010.00262.726.1610.960.204550.010.00263.625.2594.670.209350.010.00262.426.4610.5空白1/50.010.00348.20.86平均空白空白2/50.010.00347.80.870.86 ug 样品平均值（ug/g）标准偏差S相对标准偏差RSD(%)605.46.571.1注：土壤中氟含量c(ug/g)计算 C＝(m-m0)×V总/（w×V） 式中：m -样品氟的含量（ug） m0 –空白氟的含量（ug） V总–试样定容体积（ml） V–测定时吸取试样体积（ml） w–称取试样质量（g） 结论 方法各项特性指标达到预期要求。