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稳定同位素稀释-气相色谱质谱联用法测定水产品中甲基汞和乙基汞.pdf
第 42 卷 分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究报告 第 10 期
2014 年 10 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 1524 1529
~
DOI 10. 11895 / j. issn. 0253-3820. 140428
:
稳定同位素稀释-气相色谱质谱联用法
测定水产品中甲基汞和乙基汞
张秀尧 蔡欣欣* 张晓艺
温州市疾病 预防控制中心 温 州
( , 325001)
摘 要 建立了测定水产品中甲基汞和乙基汞的气相色谱质谱联用分析方法 采用 超声辅
。 6. 0 mol / L HCl
助提取 在 存在下 提取液中甲基汞和乙基汞可被甲苯萃取 再用半胱氨酸反萃取 加入 释放出的
, NaCl , , , CuSO4
甲基汞和乙基汞与四苯硼钠反应 生成甲基苯基汞和乙基苯基汞 经 毛细柱分离 选择离子监测方
, , DB-5MS ,
式 质谱检测 以 甲基汞作为内标的稳定同位素稀释法定量 甲基汞和乙基汞标准曲线的线性范围
(SIM) , d3- 。
均为 国家标准参考物质 次测定的甲基汞 以汞计 平均值为 相对标
1 ~ 500 μg/ L, (GBW 10029)6 ( ) 0. 828 mg/ kg,
准偏差为 与证书参考值 以汞计 一致 鱼 虾和贝类等不同种类水产品中甲基汞和
3. 2% , (0. 84±0. 03)mg/ kg( ) 。 、
乙基汞的平均加标回收率分别为 和 相对标准偏差在 和
94% ~ 101% 81% ~ 104% , 1. 9% ~ 4. 7% 3. 1% ~ 8. 2%
范围内 n 样品的检出限为 S / N 方法灵敏 准确 可用于水产品中甲基汞和乙基
( =6), 0. 1 ~ 0. 3 μg / kg ( = 3)。 , ,
汞的测定
。
关键词 气相色谱质谱联用法 甲基汞 乙基汞 稳定同位素稀释 水产品
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