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第 35 卷 分析化学（FENXI HUAXUE） 研究简报 第 4 期 2007 年 4 月 Chinese JOurnaI Of AnaIyticaI Chemistry 529 ~ 53l 高温氧化-化学发光检测法测定水中总氮 杨 成l 吴荣坤2 朱培德2 杨秀荣”l （l 中国科学院长春应用化学研究所电分析化学国家重点实验室，长春 l30022） （2 江苏江分电分析仪器有限公司，姜堰 225500） 摘 要 采用高温氧化-化学发光检测法（high temperature OxidatiOn chemiIuminescence，HTO-CL）进行水质 总氮（ ）的在线测定。总氮浓度（ ）与化学发光的强度（ ）呈良好的线性关系，线性区间为 TN !N N 0. 05 ~ l00 mg / L。对真实水样采用本方法进行测定，其结果与国标方法相符，回收率在 90% ~ ll0% 之间。以本方法为 工作原理的 TN-2000 型总氮测定仪可用于地表水质及污水的在线监测。 关键词 高温氧化，化学发光，水质监测，总氮测定，在线监测 ! 引 言 总氮是指水体中所有含氮化合物的含氮总量，是反映水体所受污染程度和水体富营养化程度的重 要指标之一。水体中含氮量的增加将导致水体质量下降。特别对于湖泊水库水体，由于含氮量的增加， 使水体中浮游生物和藻类大量繁殖而消耗水中的溶解氧，从而加速湖库水体的富营养化，导致水体质量 恶化。《中华人民共和国国家标准》GB3838-2002《地表水环境质量标准》与 GHZBl-l999 相比，在地表 水环境质量标准基本项目中增加了总氮一项指标。因此准确测定水体中总氮量非常重要。 总氮测定的主要方法有化学氧化 紫外吸收法和 ［l］，紫外吸收法是将含氮化合物用 - HTO-CL K2 S2 O8 分解并氧化为 - ，用紫外法测得总氮。此方法虽然对实验条件要求不高，普通实验室即可进行，适于 NO3 手工操作，但是如果作为自动监测方法还存在很多问题：化学氧化步骤耗时长；需要加入多种化学试剂； 操作过程繁杂，易引入误差；化学氧化-紫外吸收法受到溴化物的干扰；检测范围窄，对于高浓度样品需 要稀释，对于低浓度样品分辨能力差［2，3］。 目前国内研究的主要方向还是在改进化学氧化步骤，以缩短氧化过程所需的时间［l，4，5］。而发达国 ［ ］ ［ ］ 家已经采用了 HTO-CL，该方法没有干扰物质，被认为是自动在线监测的首选方法 6 ~ 9 。AIavOine 等 6 比较了不同方法测定污水中的总氮含量，他们的结论是 HTO-CL 测定污水中总氮在很宽的范围内具有 ［ ］ 良好的重现性和准确性，是一种快速可靠的分析方法，其结果和凯氏氮有良好的相关性。Sparp 等 7 比 较了 HTO-CL、过硫酸钾氧